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阴离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肌肉中13种喹诺酮类药物
目的 建立猪肌肉中喹诺酮类(QNs)药物液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法 样品经磷酸盐溶液超声提取碱化后,采用阴离子交换固相萃取(SPE)柱净化提取液,并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS检测猪肌肉中喹诺酮类药物含量.试验通过空白基质净化液添加标准品,建立校正标准曲线,降低基质对离子化的干扰.结果 13种喹诺酮类药品在5～ 100 μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数在0.991 0 ～0.999 2之间,定量限(LOQ)为0.255 ～3.322 μg/kg,回收率均在69.18％～ 104.45％之间,相对标准偏差为0.21％～ 10.98％.结论 该方法简便、快速、灵敏度高,适用于猪肌肉中喹诺酮类药物的检测需求.
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阴离子交换固相萃取-HPLC快速测定中药材中合成色素的方法研究
目的：针对中药材染色现象，建立快速测定中药材中亮蓝、柠檬黄、日落黄、赤藓红、苋菜红、诱惑红等6种合成色素的HPLC检测方法。方法：样品用甲醇-0.1%甲酸溶液提取后，再经阴离子固相萃取去除大部分基质干扰，采用Agilent C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以甲醇-20mmol/L乙酸铵为流动相，梯度洗脱，以二极管阵列检测器测定。结果：在山茱萸、黄柏两种基质中，这6种色素在0.1μg/L至100μg/L范围内线性关系良好。检测限为0.16～1.04mg/kg，回收率为80.5%～102.9%，相对标准偏差为1.6%～4.8%。结论：本方法操作简单，结果准确可靠，重现性好，适用于中药材中多种人工色素的快速检测。
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中药材中合成色素采用阴离子交换固相萃取HPLC快速测定的效果
目的:探讨中药材中合成色素采用阴离子交换固相萃取HPLC快速测定的效果.方法:样品采用提取液提取后,再采用阴离子固相萃取出基质干扰,采用色谱柱,以甲醇-20mmol/L乙酸铵作为流动相,实施梯度洗脱,再采用二极管阵列检测器进行测定.结果:三种人工合成色素在山茱萸和黄柏中检出限在0.21~0.78mg/kg范围内,回收率在95.21%~98.37%之间,RSD在0.13%~0.81%之间.结论:阴离子交换固相萃取HPLC法具有结果准确可靠、操作简便、重现性好等优点,值得在临床测定中药材中合成色素上进一步应用.
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阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中ttMA和SPMA
目的：建立阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中ttMA和SPMA的方法。方法用混合型强阴离子交换柱对尿液中ttMA和SPMA进行净化富集,用适宜浓度的甲酸甲醇洗脱,高效液相色谱峰面积外标法定量检测。结果 ttMA和SPMA分别在0.025 mg/L~1.0 mg/L 和0.05 mg/L~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r均>0.999。以3倍信噪比计算检出限,ttMA为0.0056 mg/L,SPMA为0.021mg/L。 ttMA在0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L 3个空白加标水平下,加标回收率为91.3％~102％,相对标准偏差为2.4％~4.1％。 SPMA在0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L 3个空白加标水平下,加标回收率为87.5％~106％,相对标准偏差为3.1％~4.8％。结论该方法减少了人工操作,交叉污染少,准确可靠,重复性好,适合基层实验室测定尿中ttMA和SPMA进行苯的生物监测。
