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挥发性有机杂质文献资料
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静态顶空气相色谱法测定不同药用辅料中4种有机挥发性杂质
目的:建立气相色谱法,同时测定药用辅料中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二氧杂环己烷4种挥发性有机杂质.方法:使用DB-WAX(30.0 m×250 μm ×0.25μm)弹性毛细管柱,进样口温度200℃,分流比10:1,恒流流速1.0 mL·min-1,检测口温度230℃,柱温为程序升温(起始温度35℃,保持5 min,8 cc·min-1升至70℃,以50℃·min-升至180 cc),顶空平衡温度140℃,时间30 min.结果:回收率:二氯甲烷100.3％ ～ 100.6％,三氯甲烷101.3％～101.8％,三氯乙烯100.9％～101.4％,1,4-二氧杂环己烷99.6％ ～ 100.1％;精密度的RSD:二氯甲烷1.65％,三氯甲烷2.25％,三氯乙烯2.00％,1,4-二氧杂环己烷1.55％.3种辅料中有机挥发性杂质检测结果:交联羧甲基纤维素钠中三氯甲烷质量分数为0.67 ～1.88 μg·g-1,二氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微粉硅胶中二氯甲烷质量分数为1.12 ～3.25.μg·g-1、三氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微晶纤维素中二氯甲烷质量分数为0.91～1.39 μg ·g-1,三氯甲烷质量分数为1.03 ～2.36μg·g-1,三氯乙烯质量分数为0.09～0.28 μg ·g-1,1,4-二氧杂环己烷未检出.结论:本法经方法学验证,适用于交联羧甲基纤维素钠、微粉硅胶及微晶纤维素中有机挥发性杂质的检测.
