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球紫堇碱文献资料
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夏天无提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究
目的:建立夏天无提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并采用电喷雾(ESI)-飞行时间质谱(TOF-MSE)对夏天无提取物指纹图谱中特征化学成分进行鉴定.方法:采用ACQUITY UPLC(R) BEH-C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-乙酸铵甲酸水溶液(每1000 mL水中含1 mL甲酸和10 mmol乙酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,5％A;2 ～ 30 min,5％ A→23％ A;30 ～37 min,23％ A→60％A),流速0.3 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量1μL;质谱采用电喷雾正离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为35 kV,离子源温度为150℃,扫描范围m/ 100 ～ 800,碰撞低能量为6 eV,碰撞高能量15 ～45 eV.结果:37 min内完成夏天无提取物的UPLC指纹图谱分析,各主要成分色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于1.0％.高分辨质谱数据结合对照品信息及相关文献,鉴定了夏天无提取物UPLC指纹图谱中12个主要色谱峰,分别认定为hydrohydrastinine、延胡索单酚碱、球紫堇碱、比枯枯灵、四氢药根碱、原阿片碱、α-别隐品碱、延胡索乙素、药根碱、非洲防己碱、巴马汀和去氢紫堇碱.结论:本方法为夏天无提取物的质量控制及成分的全面阐述奠定了基础.
