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松潘地产大黄及其种植土壤有机氯农残和重金属分析
目的 对松潘地产三种大黄药材及对应的种植土壤中9种有机氯农残和药材中铅、镉、汞、铜、砷含量进行测定与分析,从农残及重金属含量的角度评价该地区大黄药材的安全性,并从重金属污染的角度分析土壤对大黄药材的影响.方法 农残分析采用混合溶剂提取、采取磺化法净化样品,DB-1701弹性石英毛细管柱程序升温分离,63Ni-ECD检测器检测,外标法定量;重金属分析采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测.结果 所有大黄样品在重金属和农残含量均符合《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》.松潘大黄种植基地土壤污染等级属安全级,污染水平属清洁级.结论 从农残及重金属含量的角度来推断松潘地产大黄作为药用较为安全.
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气相色谱-串联质谱法测定海藻羊栖菜中的19种有机氯农残
目的:建立海藻羊栖菜中19种有机氯农药残留分析的气相-质谱联用方法.方法:使用GC-MS法同时检测19种农药残留,色谱系统采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温为程序升温,初始温度70℃,保持1 min,以15℃·min-1升温至180℃,再4℃·min-1升温至280℃,保持7 min;进样口温度240℃;采用质谱检测器,电子轰击源EI,离子源温度230℃,采用多反应监测模式.结果:采用所建立的方法对海藻羊栖菜进行检测,对照品与供试品中相邻色谱峰分离情况均良好,除六氯苯外,其他有机氯农残加样回收率均在72%~127%之间,RSD也满足要求.未检出羊栖菜样品中含有有机氯农药残留.结论:方法的建立为海藻类样品有机氯农药残留检测提供了参考.
关键词： 羊栖菜 有机氯农残 气相色谱-串联质谱法 -
分散固相萃取法用于测定茶叶中10种拟除虫菊酯及有机氯农药残留
目的 建立分散固相萃取法(QuEchERS)净化处理茶叶样品,气相色谱-质谱法测定拟除虫菊酯及有机氯农药残留量,为茶叶中快速检测拟除虫菊酯及有机氯农残提供参考.方法 样品经乙腈提取所得上清液依次加入无水硫酸钠,PSA粉末和石墨化炭黑粉末作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后经正己烷定容气相色谱-质谱仪测定.通过优化气相色谱质谱仪参数,确定适用于拟除虫菊酯农残佳检测条件,绘制标准曲线,在选择性离子监测(SIM)模式下采用外标法定量.结果 7种拟除虫菊酯及3种有机氯农药在1～5 μg/ml范围内线性关系良好(r值为0.994 0 ～0.999 9),加标回收率为53.2％～82.5％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～5.3％.结论 分散固相萃取法操作快捷,方便,试剂消耗量少,回收率和精密度良好,适合快速检测茶叶中拟除虫菊酯及有机氯农药残留.
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GC-ECD法测定珠子参中有机氯农药残留量
目的:建立了气相色谱一电子捕获检测(ECD)法测定珠子参中有机氯农药残留方法.方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8 um);升温程序:初始温度100℃,15℃/min升至220℃,再以10℃/min升至250℃,保持17 min;进样量:1.0ul.结果:六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)对照品均在0~400 ug/l浓度范围内呈现良好的线性关系.结论:该方法准确可行,重复性好,可用于珠子参及其制剂的有机氯农残检测.
