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正交设计研究麦冬皂苷提取工艺
麦冬Ophiopogon japonicus(L.f.)Ker-Gawl为常用中药,具有生津润肺、养阴清热及增强心肌收缩力和冠脉流量等功效.麦冬的主要活性成分是麦冬皂苷,现已分离鉴定出23种皂苷[1,2],.麦冬含糖量较高,在皂苷提取过程中不易除去,再加上皂苷含量测定时采用的单波长处,这糖类物质具有较高的吸收值,所以用单波长分光光度法测出的结果不能准确地表达皂苷含量.因此我们在实验中采用了等吸收双波长消除法[3],对麦冬皂苷提取工艺进行了研究.
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双波长分光光度法测定复方吲哚美辛栓中吲哚美辛的含量
目的建立复方吲哚美辛栓中吲哚美辛的含量测定方法.方法采用等吸收双波长消去法,吲哚美辛的测定波长为237nm,参比波长为309.6nm.结果吲哚美辛的吸收度△A(A237nm-A309.6nm)与浓度呈良好的线性关系,吲哚美辛的平均回收率为99.86%,RSD为0.40%,相关系数r=0.9996,并可消除盐酸达克罗宁的干扰.结论本法快速、简便、结果准确.
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基于5组分测定和6波长高效液相色谱指纹谱的双标定量指纹法建立六味地黄丸对照指纹图谱动态技术标准研究
目的 建立双标定量指纹法精确恢复对照指纹图谱(RFP)理论和方法,实现动态指纹图谱标准的校正和复原.方法 用RP-HPLC法对LWDHW中5组分进行定量分析和建立其6波长定量指纹图谱研究.结果 利用HPLC-DAD在大吸收波长处同时测定了没食子酸、5-羟甲基糠醛和丹皮酚含量,结合等吸收双波长消去法对色谱峰完全重叠的芍药苷和马钱苷进行同时定量测定,建立210、230、246、265、280和310 nm LWDHW-HPLC指纹谱,用均值法整合6波长HPLC定量指纹谱.以5组分测定和6波长指纹谱鉴定结果分别聚类分析比较不同厂家产品质量差异,结果以后者更为准确可靠,在此基础上建立LWDHW双标定量指纹法技术标准.结论 基于多指标定量分析和平行多波长高效液相色谱指纹谱的双标定量指纹法能够找到产生RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测LWDHW指纹图谱.这一方法再现了中药指纹图谱标准,为中药指纹图谱工业化整体定量控制中药质量建立了可行技术方法,是中药指纹图谱评价方法发展历程中的一次技术飞跃.
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阿昔洛韦脂质体包封率的测定
目的:建立阿昔洛韦脂质体的包封率和含量测定方法.方法:采用逆向蒸发法制备阿昔洛韦脂质体.用葡聚糖凝胶柱层析法分离含药脂质体与游离药物,以水为洗脱液,于252 nm处测定游离药物的量.用等吸收双波长消去法测定药物包封率和总药物量,波长分别为254 nm和295 nm.结果:柱层析分离方法的药物回收率为99.46%,加样回收率为99.86%,药物含量测定方法的回收率为100.8%,线性范围3～15 μg*mL-1.样品的平均包封率为(64.3±2.5)%.结论:本方法便捷、灵敏、准确,可用于测定阿昔洛韦脂质体的包封率和含量.
