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气相色谱法测定水中氯乙酸的研究
[目的]建立一种简便、准确、适于基层使用的测定水中氯乙酸方法.[方法]用酸、甲醇酯化氯乙酸,15% DEGS填充色谱柱分离,电子捕获检测器检测.[结果]氯乙酸佳酯化条件:温度60℃,时间60 min,浓硫酸0.4 ml,甲醇0.8 ml.色谱佳测试条件:15% DEGS色谱柱分离,柱温105℃,气化室温度190℃,检测室温度190℃.该法线性范围较宽,一氯乙酸线性范围在25～400 μg/ml(r=0.993 9),三氯乙酸线性范围在0.25～1.0 μg/ml(r=0.994 0),回收率在95%～105%之间,CV均小于5%,显示出良好的精密度和准确度.[结论]本法具有快速、灵敏、准确等优点,是适于基层使用的一种分析方法.
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一氯乙酸灼伤及毒理学研究进展
一氯乙酸(分子式:ClCH2 COOH,俗称氯乙酸)分子量为94.5;kPa为2.86;熔点为50-63℃;沸点为189.4℃;为无色或淡黄色结晶;易溶于水、苯酚、乙醇及乙醚.氯乙酸是一种重要的有机精细化工原料,在农药,医药,染料等领域广泛应用.随着我国经济的发展以及精细化工工业规模的扩大,氯乙酸的需求也不断增高.氯乙酸通常以80％的溶液贮存和运输,并以60℃的80％溶液在化工工业中应用[2].氯乙酸具有很强的腐蚀性和毒性,在生产、运输、应用过程中时常出现因操作不当或缺乏自身保护意识而发生氯乙酸灼伤的情况,致使患者局部皮肤、黏膜组织坏死,甚至发生全身中毒和病死.目前,国内外对氯乙酸的毒性机理特别是致死机制仍然无明确阐述.本文就氯乙酸灼伤的临床表现、代谢特点、毒性机制及氯乙酸灼伤的救治要点做一综述.
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离子色谱法测定表面活性剂中的一氯乙酸和二氯乙酸
目的 建立表面活性剂中一氯乙酸和二氯乙酸的离子色谱检测法.方法 利用Metrohm 882离子色谱仪,选用Metrosep A Supp5阴离子色谱分析柱,进样体积20μl,3.2 mmol/L Na2CO3和1.0 mmol/L NaHCO3混合溶液做流动相,流速0.7 ml/min,电导检测器,0.45 μm滤膜过滤后直接进样.结果 本法相关性r＞0.999,一氯乙酸和二氯乙酸的低检出限分别为0.002 mg/L和0.005 mg/L,相对标准偏差在1.12％～ 3.35％,回收率在92.4％～ 103.5％.结论 本法具有简便快速,灵敏准确及安全实用的特点,适合表面活性剂中一氯乙酸和二氯乙酸的检测.
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酯化衍生-气相色谱法测定尿中一氯乙酸
目的：建立尿样中一氯乙酸的酯化衍生-气相色谱测定方法。方法在尿样中加入三氯化铁作为催化剂，在90℃水浴衍生反应后，尿中一氯乙酸与甲醇反应生成一氯乙酸甲酯，经乙酸乙酯萃取后直接用酯化衍生-气相色谱法测定。结果尿样中一氯乙酸在0.0000～2.8320 mg/L线性关系良好，相关系数为0.9996，检出限为1.04μg/L，定量下限为3.44μg/L （取尿样4.00 ml ）。批内精密度为2.78％～5.99％，批间精密度为4.25％～6.91％；加标回收率为92.06％～100.32％；样品在4℃冰箱中至少可保存7 d。结论该法步骤简单，试剂低毒安全，具有较好的精密度和准确度，适用于尿样中一氯乙酸的痕量分析检测。
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一氯乙酸皮下注射对大鼠肝脏损害作用
[目的]研究饥饿大鼠皮肤暴露一氯乙酸(Monochloroacetic,MCA)在临床症状出现之前的急性毒性.[方法]皮下注射MCA(LD50:162 mg/ml体重)2 h后雌雄大鼠的血样分析,对照组雌雄大鼠以同样的方法注射生理盐水.[结果]实验组雌雄大鼠血清中天冬氨酸转氨酶,丙氨酸转氨酶,线粒体天冬氨酸转氨酶,分别高于它们的对照组,并且雌雄大鼠线粒体天冬氨酸转氨酶分别是对照组的2倍.实验组雌雄大鼠的血尿氮和肌酸酐也显著增加,而实验组雌雄大鼠血清葡萄糖浓度降低,实验组雌雄大鼠血清中乳酸和丙酮酸分别高于它们的对照组,实验组和对照组差异有统计学意义(P＜0.05).而雌雄组之间比较差异无统计学意义(P＞0.05).[结论]MCA通过对皮肤暴露,导致肝脏等器官的损害,并且导致低血糖以及高浓度的乳酸盐和丙酮酸盐,终低血糖和乳酸盐中毒联合作用加速死亡.针对肝脏指标的这些异常现象,有助于建立一个针对人群皮肤暴露MCA的早期抗病治疗方案.
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离子色谱法测定羧甲司坦片中一氯乙酸
目的:建立一个简单分析羧甲司坦片中—氯乙酸的方法.方法:采用离子色谱法测定羧甲司坦片中—氯乙酸,选用MetrosepA Supp7 -250阴离子分析柱,3.6 mmol·L-1Na2 CO3淋洗液,流速0.8mL· min -.结果:在0.02 ～0.2 mg·L-1范围内,一氯乙酸的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数0.999694,回收率92.1％,检出限0.432μg·L-1.结论:本方法简单、科学、可靠,可用于羧甲司坦片中一氯乙酸的分析.
