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药用载体星状聚乳酸-羟基乙酸共聚物的合成与表征
目的 降低水溶性药物微球制剂突释现象.方法 以辛酸亚锡为催化剂,采用熔融缩聚法合成星状聚乳酸-羟基乙酸共聚物(star-poly(lactic acid-glycollic acid)copolymer,star-PLGA);采用IP、~1H-NMR、GPC、DsC及葡萄糖鉴别反应确证共聚物结构,考察理化性质;以天麻素为模型药物,考察star-PLGA微球和聚乳酸-羟基乙酸共聚物(poly(lactic acid-glycollic acid)copolymer,PLGA)微球的释放行为.结果 红外光谱和核磁共振分析结果与文献报道一致;凝胶渗透色谱测定重均相对分子质量为15 178;差示扫描量热分析结果表明star-PLGA为非结晶态;葡萄糖鉴别反应表明star-PLGA中有共价键结合的葡萄糖.Star-PLGA微球能很好地控制突释现象,释放行为平稳,其释放曲线符合Higuchi方程.结论 成功合成了star-PLGA(物质的量比50:50),作为微球制剂的载体star-PLGA能降低水溶性药物的突释现象.
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核磁共振氢谱法（1 H-NMR）测定西他沙星标准物质的含量
目的：建立核磁共振氢谱法测定西他沙星标准物质的绝对含量。方法采用Bruker AVANCE‐500型和AVANCE‐300型仪器，分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标，西他沙星中质子信号在δ8．69，δ7．76，δ3．43和δ3．14，盐酸吉西他滨质子信号在δ8．12，δ6．21和δ6．02，齐多夫定中质子信号在δ7．61和δ6．01作为定量峰，0．5 mL DMSO‐d6∶氚代盐酸（DCl ，44．8 mg?L －1）＝4∶1为溶剂，测定条件为：探头温度303 K ，谱宽11．0，中心频率4．9，脉冲序列为zg 30°，延迟时间20 s ，采样次数32次，窗函数0．3 Hz。结果在此条件下，样品与内标盐酸吉西他滨及齐多夫定的定量峰分离良好，进样精密度及重复性较好，线性范围宽，样品与内标盐酸吉西他滨和齐多夫定质量比分别在 0．3549～1．3439和0．3124～1．1892范围内，其线性拟合方程分别为：Y＝1．4409X＋0．0178（r＝1．0000，n＝5），Y＝1．6346X ＋0．0085（r＝0．9999，n＝5）。结果西他沙星的含量分别为99．26％（RSD为0．06％）和99．22％（RSD为0．17％）。结论该方法准确、专属、简便、快速，适用于该药物标准物质的绝对含量测定。
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溶剂、内标物对牡荆素鼠李糖苷~1H-NMR波谱图变化的影响
目的:考察氘代二甲基亚砜(DMSO-d_6)和氘代甲醇(CD_3OD)为测试溶剂对牡荆素鼠李糖苷核磁共振氢谱(~~1H-NMR)的影响,为利用~1H-NMR波谱法对山楂叶总黄酮中牡荆素鼠李糖苷进行定量分析方法的建立提供基础研究数据.方法:HPLC法测定牡荆素鼠李糖苷对照品纯度;~1H-NMR波谱法测定札荆素鼠李糖苷对照品在不同溶剂中,以及在含有牡荆素鼠李糖苷的山楂叶总黄酬中加入不同内标物的波谱图.结果:牡荆素鼠李糖苷在DMSO-d_6和CD_3OD中的~1H-NMR波谱峰形完全不同.以DMSO-d_6为溶剂时,与HPLC得剑的结论一样,即牡荆素鼠李糖苷几乎为纯品;而以CD_3OD为溶剂时,牡荆素鼠李糖苷山2个化合物组成.含有牡荆素鼠李糖苷的山楂叶总黄酮加入二氯甲烷、3-三甲基甲硅烷基-2,2,3,3-四氘代丙酸钠(TSP)作内标时,2个化合物相对含量比不同.结论:~1H-NMR波谱法对不太复杂混合物的定量分析,尤其对于利用HPLC法难以分离的同分异构体混合物的定量分析具有突出优势;由于~1H-NMR波谱法对成分进行定量时不需要对照品,所以该法适用于没有埘照品或难以获得对照品的药物定量分析;但该法的分析结果受溶剂、内标物的影响较大.
