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HPLC法替代生物效价测定富马酸阿奇霉素的含量
目的:富马酸阿奇霉素现行标准采用生物效价法测定含量,建立HPLC法测定其含量同时进行方法学验证.方法:采用资生堂C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.002mol/L磷酸氢二铵(用氨水调节pH为10.0)-乙腈-异丙醇(15:60:25),检测波长210nm,柱温30℃.结果:在该色谱条件下,阿奇霉素主峰与富马酸峰分离良好,阿奇霉素在浓度为0.3048~0.7112mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=1000000X-483.4,r=0.999,精密度试验RSD为0.14%,平均回收率为99.5%(RSD=0.5%).结论:本法灵敏,简便,准确,重复性好,可作为富马酸阿奇霉素含量的测定方法替代生物效价测定法.
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高效液相色谱法测定缩宫素注射剂含量及其与生物效价测定法比较和应用
目的:针对缩宫素注射液现行标准中采用生物效价测定法进行含量控制的情况,建立缩宫素注射剂含量的HPLC测定法并进行方法学验证,通过对8个生产企业的414批缩宫素注射剂样品含量的测定,了解HPLC法与生物效价测定法结果的相关性,并对样品长期稳定性进行考察.方法:采用Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液作为流动相A,以水-乙腈(1∶1)作为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温40℃.结果:在本文色谱条件下,缩宫素主峰和杂质峰分离良好;缩宫素浓度在0.36 ～ 23.04 IU·mL-范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为99.1％.414批缩宫素注射剂中,缩宫素含量为54.1％～129.5％;HPLC含量测定结果与生物效价测定结果相关性良好,Pearson相关系数为0.683;储存2年后,8批缩宫素注射剂样品HPLC平均含量下降4.5％.结论:该法专属性强,灵敏、准确,可作为缩宫素注射剂的质量控制方法以替代生物效价测定法.现行标准中生物效价测定法,存在动物个体差异和人为测定误差,难以有效控制药品质量,有必要将生物效价测定法修订为HPLC方法,以稳定控制药品质量.缩宫素注射剂储存2年后,主药可能发生部分降解导致含量降低,需注意储存期.
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HPLC法测定琥乙红霉素中游离红霉素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定琥乙红霉素及片剂中游离红霉素,并按所建方法对全国33家企业的251批琥乙红霉素片中的游离红霉素进行测定.方法:采用SPOLAR C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为磷酸二氢钾溶液(称取磷酸二氢钾3.4g,加水适量溶解,加三乙胺2.75 mL,再以水稀释至1000 mL,用盐酸调节pH至3.0),流动相B为乙腈,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-,柱温为30℃,检测波长为205 nm.结果:片剂辅料无干扰,线性范围为0.06～ 1.2 mg· mL-1,r =0.9999;检测限为0.024μg,定量限为0.12 μg;平均加样回收率(n=9)为100.2％,RSD为1.3％.251批样品测定游离红霉素含量在5％以内的占65.3％;在5％～10％之间的占27.1％;大于10％的占8.0％.结论:本文建立的方法分离效果好,灵敏度高,可用于琥乙红霉素及片剂中游离红霉素的测定.有必要尽快建立HPLC方法更加准确测定琥乙红霉素及片剂中游离红霉素的含量.
