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莫匹罗星软膏在贮存过程中的主要降解产物研究
目的：对莫匹罗星软膏在贮藏过程中的主要降解产物进行研究。方法：取样品分别置于30℃、40℃恒湿箱中，放置6个月，分别于0、1、2、3、6个月取样进行有关物质检查。色谱条件：色谱柱为C18；流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（pH6.6）-乙腈（80∶20），流动相B为乙腈；柱温为25℃；流速为1.0ml/min；检测波长为229nm；进样量为20μl。结果：样品的莫匹罗星杂质D[1]和杂质E[1]含量明显升高，其他杂质含量无明显变化；结论：莫匹罗星软膏在贮存过程中的主要降解产物为杂质D和杂质E。
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高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液的有关物质
目的 采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-(6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇)盐酸盐]与杂质E(2-氨基-3,5-二溴苯甲醛)的含量.方法 色谱柱为Ultimate XB-C18(250 mm×4.6mm,5 μm),以0.01 mol·L-1磷酸氢二铵(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长为250 nm(检测杂质B)与238 nm(检测杂质E),柱温为40℃,流速为1mL·min-1,进样量为20 μL.结果 杂质B进样浓度在1.215～19.44 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为2.43 ng,平均回收率均在100.0％～100.6％(n=3),RSD均＜1.6％;杂质E进样浓度在1.032～16.512μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),检测限为0.825 ng;平均回收率均在95.9％～100.1％(n=3),RSD均＜0.65％.结论 该方法简单可行、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索口服液中有关物质的质量控制.
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高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种杂质的含量
目的 采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量.方法 采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸氢二铵2 g,溶于800mL水中,用磷酸调pH值至4.0,再加水稀释成1 000 mL)-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长分别为238、250 nm,柱温:30℃.结果 杂质B反-4-(6,8-二溴-1,2,3,4-四氢喹唑啉-3-基)环己醇和杂质E2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的检出限分别为9.39 ng、3.70 ng,定量限分别为18.78 ng、11.10ng;线性范围分别为0.376～18.8 μg·mL-1 (r=0.9999)、0.386～7.72 μg·mL-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8％～100.1％,RSD均＜0.5％.结论 该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸氨溴索注射液中有关物质的质量控制.
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LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量
目的:建立同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ含量的方法.方法:采用液相色谱-串联质谱法.色谱柱为Agela VenusiL MP C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;离子源为电喷雾离子源,检测方式为负离子模式,工作模式为多反应监测模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 360.1→194.0(杂质E)、m/z 375.8→210.7(杂质Ⅰ)、m/z 330.2→312.1(杂质Ⅳ).结果:杂质E、杂质Ⅰ、杂质Ⅳ检测质量浓度的线性范围分别为0.00126～0.04480μg/mL(r=0.9947)、0.00134～0.0452μg/mL(r=0.9928)、0.0189～1.26000μg/mL(r=0.9914);定量限分别为0.00126、0.00134、0.0189μg/mL,检测限分别为0.00041、0.00044、0.0063μg/mL;精密度、重复性试验的RSD均小于4％,稳定性试验杂质E、杂质Ⅰ的RSD<10％(n=5),杂质Ⅳ的RSD>15％(n=7);加样回收率分别为87.69％～100.72％(RSD=4.29％,n=9)、90.04％～100.63％(RSD=3.67％,n=9)、93.58％～101.86％(RSD=2.66％,n=9).结论:该方法准确、快速、灵敏、专属性强,可用于同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量.
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RP-HPLC测定卡维地洛片中的杂质D和杂质E
目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定卡维地洛片有关物质.方法:采用YMC-Pack Pro C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH2.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为220 nm(杂质E)和240 nm(其他杂质).结果:卡维地洛与已知杂质及强制破坏实验产生的降解产物均能获得良好的分离,杂质D(4-环氧丙烷氧基咔唑)与杂质E[2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺]质量浓度分别在0.063 98～12.80 μg·mL-1(r =0.999 9)和0.089 33 ～8.933tμg·mL-1(r=1.000)范围内与峰面积呈良好的线性关系.杂质D高、中、低浓度的回收率(n=3)分别为98.6％、96.5％、94.2％,RSD分别为1.1％、0.8％、1.4％;杂质E高、中、低浓度的回收率(n=3)分别为99.2％、86％、92.7％,RSD分别为0.15％、0.65％、9.5％.杂质D和杂质E精密度试验的RSD(n =6)分别为1.4％和0.31％,建立的方法与现行中国药典收载的方法相比能分离检测到更多的杂质.结论:本方法经方法学验证,可用于卡维地洛有关物质的检测和质量控制.
关键词： 卡维地洛片 杂质D 4-环氧丙烷氧基咔唑 杂质E 2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺 有关物质
