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气相色谱检测水产品中有机氯类农药残留
目的：建立气相色谱定量测定水产品中16种有机氯类混合农药残留的方法。方法样品由乙腈提取，以氨基固相萃取柱（Carb／NH2）净化，经气相色谱检测分析。结果16种化合物在0．05～1．00 mg／L 内线性关系良好（r ＞0．998），各有机氯的检出限为0．04～0．31μg／kg（S／N ＝3）。在加标水平为50、100、200μg／kg 时，该方法的回收率为72．6％～115．2％，相对标准偏差为0．6％～7．5％。结论该研究建立的方法选择性好、灵敏度高，适用于水产品中有机氯类农药的多残留痕迹测定。
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同位素内标-气相色谱串联质谱法测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留
目的 建立同位素内标-气相色谱串联质谱测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法.方法 样品用QuEChERS法提取后,引入分析保护剂,气相色谱串联质谱法测定.结果 41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留在0.10～4.0 μ.g/ml范围内线性相关系数在0.992 ～ 0.999之间,方法定量限在0.002 mg/kg ～ 0.023 mg/kg,加标回收率为69.1％～115.1％,相对标准偏差为2.6％ ～ 9.7％.结论 本法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测要求.
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成都市人奶中有机氯化合物监测
目的了解成都市人奶中有机氯化合物含量.方法采用奶样中有机氯农药快速色谱分离测定法.结果人奶中六六六和DDT的检出率均为100%,奶脂中六六六总量和DDT总量的平均值分别为3.69mg/Kg和1.04mg/Kg,较1986年成都市人奶中有机氯含量明显降低(P＜0.01);婴儿自母乳中摄入六六六和DDT的量仍高于相应的ADI值.结论我市人奶中有机氯化合物残留水平较高,尤其对婴儿影响较大,应引起有关部门的重视.
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嗜人按蚊对常用杀虫剂的敏感性概况
人类应用杀虫剂防制蚊虫已有70年历史.40年代初二二三问世后,在全球范围内均作为灭蚊的主要杀虫剂,但不到10年就发现蚊媒对二二三的抗药性成为灭蚊的主要障碍.我国在50年代中后期开始大规模使用有机氯等合成杀虫剂防制蚊虫,抗药性亦随着杀虫剂用量的增长和品种的发展而演变.
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GC法测定中药材中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留
目的 建立中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.方法 样品用超声波提取、Florisil-活性炭同相柱净化,用ECD检测器同时测定了12种有机氯和拟除虫菊酯类农药.结果 所测定农药标准曲线的r为0.9959-0.9995,回收率为85.8%～109.8%.结论 新建方法简便、快速、准确,可用于中药材中12种农药的含量测定.
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50份贵州茶叶污染情况分析
茶叶是人们主要饮料之一,贵州省盛产各种名茶,如"都匀毛尖"、"云雾绿茶"、"梵净绿茶"、"眉潭绿茶"等.全国对茶叶的卫生质量状况报道较多,但我省茶叶卫生质量状况未见报道,为了解贵州省茶叶卫生质量状况,1998年对全省茶叶进行了抽样调查,结果如下.
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贵阳市蔬菜中有机氯农药残留现况调查
目的:了解贵州省贵阳市市售蔬菜中有机氯农药残留状况,为进一步保障居民健康提供依据.方法:采用气相色谱法测定50份蔬菜样品中15种有机氯的含量.结果:各类蔬菜样品中均检出有机氯农药,各种有机氯的检出率达到8%～40%,有机氯类农药残留以α-硫丹、β-666、狄氏剂、γ-666为主;三类蔬菜之间有机农药的残留量依次为:根茎类、叶类、果实类.结论:贵州省贵阳市市售蔬菜中有机氯农药残留现状不容乐观;蔬菜中有机氯农药的残留来源于土壤.
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贵州省不同产地天麻中重金属及农药残留分析
目的:测定和分析贵州不同产地天麻药材中As、Hg、Pb、Cd、Cu含量和有机氯农药残留量,为其质量控制和临床安全用药提供理论依据.方法:选取贵州省不同地区21批次天麻药材采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量,采用火焰原子吸收法测定铜的含量,采用原子荧光光度法测定汞、砷含量,采用气相色谱法测定药材中六六六、滴滴涕等9种有机氯农药残留量.结果:有2批次样品Cu、Cd超标,Pb、As、Hg及有机氯农药残留均未超过国家标准有关规定,另19批次天麻药材所有指标均未超标.结论:黔产天麻重金属及有害元素和农药残留情况较理想,本实验所建立的检测方法准确、灵敏,为黔产天麻药材的质量控制标准提供了理论依据.
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贵州马兰草重金属与有机氯农药残留分析
目的:考查贵州省不同产地马兰草中重金属的含量及有机氯农药残留情况.方法:采用高压消解对样品进行处理,采用石墨炉-原子吸收光谱法和氢化物-原子荧光光谱法测定马兰草中铅、镉、铜、砷及汞含量,气相色谱法测定马兰草中α-六六六(α-BHC)、β-六六六(β-BHC)、δ-六六六(δ-BHC)、γ-六六六(γ-BHC)、五氯硝基苯(PCNB)、对,对-滴滴涕(p,p'-DDT)、邻,对-滴滴涕(o,p'-DDT)、对,对-滴滴滴(p,p'-DDD)以及对,对-滴滴依(p,p'-DDE)9种有机氯农药残留.结果:除部分样品砷超标外,其他重金属和有机氯农药残留均符合国家限量标准.结论:所建立的方法快速、准确、灵敏,可为马兰草以及马兰草为原药材来源的中药制剂质量控制提供参考.
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GC-MS用于广西三七炮制品中有机氯农药残留测定方法的研究
目的:测定广西三七炮制品中有机氯农药的残留量.方法:采用气相色谱-质谱联用的选择离子检测(SIM)方法,测定广西三七炮制品中九种有机氯类农药残留量.结果:九种有机氯类农药定量测定的线性关系在0.01ng-0.1ng的范围内良好,方法回收率为96.75%-101.84%,RSD%<3.73%.所测定的16个不同品种中有机氯农药残留量均小于2×10-7g/g.结论:该方法准确可靠、重复性好,可较好地对三七炮制品中有机氯农药残留量进行控制.
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毛细管气相色谱法测定保健茶中9种有机氯农药残留量
目的：建立同时测定保健茶中9种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱法。方法采用DB‐1701弹性石英毛细管色谱柱（30 m ×0．25 mm ，0．25μm）分离，63 Ni电子捕获检测器测定。结果9种有机氯农药质量浓度在1～100 ng · mL －1范围内呈良好线性关系；平均加样回收率为86．34％～119．80％，RSD为7．36％～8．37％（n＝9）。结论该方法简便快速准确，可用于测定保健茶中9种有机氯农药的残留量。
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菊花中18种有机氯农药的多残留分析
目的:建立了菊花中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.方法:对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化.样品以丙酮-石油醚(1∶1)超声提取15 min,重复3次,提取液使用含10%水的浓硫酸净化,采用DB-1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定18种有机氯农药的残留量.结果:此方法3个水平的平均回收率分别为93.2%,93.4%,90.7%,RSD值为11.0%,7.5%,6.9%.结论:方法快速简便且成本低.
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气相色谱检测水产品中有机氯类农药残留
目的:探究利用气相色谱检测水产品中8种有机氯类农药残留的方法建立的情况.方法:本次研究对象为借助于乙腈进行提取的样品,并通过氨基固相萃取柱仪器进行净化处理,利用气相色谱方法对样品检测结果进行分析.结果:8种有机氯类农药在0.05mg/L至1.00mg/L的范围内具有较好的线性关系,结论:利用气相色谱仪检测水产品中8种有机氯类农药残留效果良好,并且该检测方法具有极高的灵敏度.
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毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的方法研究
目的研究毛细管柱在程序升温条件下测定茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的佳条件,探索测定有机氯农药残留的方法.方法采用电子捕获-气相色谱法(ECD-GC)OV-17中等极性毛细管柱.程序升温起始温度185℃,10min后,以5℃/min速率升至230℃,保持15min,进样器温度220℃、检测器温度260℃.结果在0.002-0.02ug/ml范围内呈良好的线形关系.六六六4个异构体(α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH)相关系数分别为0.9993、0.9999、0.9998、0.9999)DDT4个异构体的相关系数(P,P'-DDE、O,P'-DDT、P,P'-DDD、P,P'-DDT)为0.9990、0.9993、0.9991、0.9974.其相对标准偏差RSD(%)分别为1.4%～3.0%,回收率为94.8%～108.0%.结论本法准确、可靠,适用于各类食品中六六六、DDT残留量的测定.
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GPC-GC-MS检测奶粉中有机氯农残
建立在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定奶粉中有机氯农药残留的检测方法.简单处理样品后,采用平行浓缩仪进行浓缩,在线凝胶渗透色谱串联气质联用系统进行在线净化,自动进样到质谱进行分析.结果显示,在5-100μg/L浓度范围内,线性相关系数均>0.998,方法检出限<0.5μg/kg;3个水平(10、50、100μg/L)加标回收实验,回收率为70%-95%,相对标准偏差(n=6)<10%.本方法准确可靠,灵敏度高,操作简便,快速测定,可满足检测工作需求.
关键词： 在线凝胶渗透色谱串联气质联用法 有机氯 农药残留 奶粉 -
气相色谱法检测蔬菜中有机氯和菊酯类残留的脱色方法
[目的]去除蔬菜有机氯和菊酯类残留检测前处理中色素及其它杂质的干扰.[方法]在实验的基础上,对GB/T5009.146-2003中原吸附剂的粒度、活化去活化条件、用量及装柱技术进行了改进.[结果]脱色及去除其它杂质效果良好,在0.002～1.0mg/kg添加范围内的回收率为95%～110%.[结论]本方法净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性.
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万灵中毒致死2例
万灵是氨基甲酸酯类(Carbamates)杀虫剂,是继有机氯、有机磷农药后的第三代新型有机农药,广泛用作杀虫、除草、杀菌等,且具有选择性强,杀虫效力大特点.在法医实践中,本文作者曾遇到2例服用万灵急性中毒致死的案例,现报道如下.
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气相色谱法对吉林省种植人参农残分析评价
本文利用气相色谱法对吉林省的种植人参进行了有机氯、有机磷农药残留分析,并对有机氯、有机磷农药残留的分析方法进行了优化.从吉林省各地区共采集具有代表性的人参样品54个批次,对吉林省种植人参农药残留情况进行调查评价,为合理利用人参产品提供依据.
