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3种测定硫酸阿米卡星注射液含量及有关物质的方法比较
目的：采用离子色谱法、HPLC-衍生化法及HPLC-末端吸收法对硫酸阿米卡星注射液的含量及有关物质进行测定，并分析比较3种方法的优劣。方法：离子色谱法及HPLC-末端吸收法收载于欧洲药典8.0版及国际药典第4版。HPLC-衍生化法收载于《中国药典》2010年版二部。结果：对硫酸阿米卡星注射液进行含量及有关物质测定，HPLC-衍生化法含量测定结果偏高；离子色谱法检出的杂质个数及杂质总量较多。结论：离子色谱法和HPLC-末端吸收法较能准确地反映硫酸阿米卡星注射液的含量；离子色谱法较能有效地控制硫酸阿米卡星注射液的有关物质。
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中空纤维液相微萃取结合高效液相-柱后衍生化法青蒿素含量测定方法的建立
青蒿素（artemisinin，ART）是一种从菊科植物黄花蒿叶里提取出来的具有内过氧桥的倍半萜内酯类化合物，因其抗疟作用效率高、速度快、毒性低，并且与大部分其他类别的抗疟药无交叉抗性等优点，成为目前全球抗疟的主要药物［1］。但因其结构中不含有共轭基团，故不能够直接用紫外色谱进行含量测定。青蒿素类药物色谱柱后在线衍生化系统柱后衍生化反应后青蒿素分子内的过氧桥结构被破坏，重排形成共轭结构，在289 nm处有大吸收，再采用紫外检测器建立了该类药物的含量测定方法［2，3］。
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改良高效液相色谱法测定血浆中顺铂磁性纳米药物的含量
目的 建立高效液相色谱技术测定血浆中顺铂浓度的方法 来进行药物代谢动力学的研究.方法 用Waters色谱系统.色谱条件:2487双通道紫外检测器.C18色谱柱(大连依利特ODS2分析柱,250 mm×4.6 mm,5 μm),外接菲罗门C18(4 mm×4 mm保护柱).恒温35℃,流速1.0 ml·min-1,流动相水-甲醇(28 ∶ 72),Waters 1525泵,717自动取样器,进样量为20 μl,Breeze 色谱工作站.血浆中的顺铂经二乙基二硫代氨基甲酸钠衍生化后,用氯仿提取其产物Pt (DDTC)2 ,离心后直接取氯仿层进样,采用高效液相色谱仪在254 nm 处测定药物浓度.结果 本法能有效地测定兔血浆中的顺铂浓度.样品各组分分离良好,顺铂线性范围为0.20768-12.468 mg·L-1,相关系数r=0.9999,日间和日内变异系数均小于10%.结论 该方法 是一种高效、准确的检测方法 ,适用于顺铂药物动力学的研究.
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反相高效液相色谱衍生化法测定氨基葡萄糖原料及其制剂的含量
目的 建立反相高效液相色谱衍生化法测定氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖硫酸盐及其制剂含量的方法.方法 在三乙胺存在的碱性条件下,氨基葡萄糖溶液中加入芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(FMOC-OSu)进行衍生化反应,采用岛津Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),乙腈-磷酸盐缓冲液(pH值2.5)(40:60)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长:265nm,对衍生化反应条件进行考察.结果 适宜的衍生化反应条件为:FMOC-OSu溶液、三乙胺溶液浓度分别为0.4%,0.2%,水浴温度为60℃,反应时间为30 min;氨基葡萄糖的线性范围为0.4～3.0 mg·mL-1,4个样品的平均回收率分别为100.1%,100.3%,99.3%,99.9%.结论 该方法简便准确,专属性、重复性好,可用于氨基葡萄糖及其制剂的质量控制.
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美沙拉嗪高效液相色谱分析方法的不确定度评价与比较
目的 对高效液相色谱(HPLC)法测定关沙拉嗪的两种常见方法——柱前衍生化法和离子对色谱法的不确定度进行评定与比较.方法 对两种方法测定过程中各影响因素,包括标准曲线拟合、称量、溶液配制、对照品纯度、柱前衍生化率等分别进行分析评定,计算两种方法中各变量的不确定度及合成不确定度,并据此计算扩展不确定度,对两种方法进行评定比较.结果 柱前衍生化法和离子对色谱法测定美沙拉嗪的不确定度评估分别为±4.02％和±6.24％(P=95％,k=2).结论 HPLC法测定美沙拉嗪制剂含量过程中,标准曲线拟合是其不确定度的主要来源;离子对色谱法的不确定度高于柱前衍生化法.
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衍生化分光光度法测定滴鼻液中的硫酸奈替米星
目的 采用衍生化分光光度法测定滴鼻液中的硫酸奈替米星. 方法在pH10～11条件下,根据硫酸奈替米星可与邻苯二甲醛发生衍生化反应,生成稳定的衍生物,并可在紫外区形成强吸收这一特性,选择331 nm测定其含量. 结果硫酸奈替米星0.12～0.32 mg·ml-1与吸光度成良好的线性关系,平均回收率99.64%,RSD＝0.802%(r＝0.9996),制剂中其他成分无干扰.结论 所建方法简便、准确、专属性强、重复性好,适用于滴鼻液中硫酸奈替米星的测定.
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HPLC法测定米索前列醇缓释栓的含量
目的 测定米索前列醇缓释栓的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱:C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(50:50);检测波长:210 nm;衍生化HPLC法,色谱柱:C18柱(150 nm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(50 :50);检测波长:280nm.结果 直接法:米索前列醇在4.08～81.6mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),低、中、高浓度回收率分别为99.3%,99.7%和99.0%,检测限和定量限为2和8 ng.衍生化法:米索前列醇在4.08～81.6 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),低、中、高浓度回收率分别为99.4%,99.6%和99.1%,检测限和定量限为0.8和2ng.结论 2种方法 均可用于制剂的含量和有关物质测定.
