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离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及有关物质
目的建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法,并研究其影响因素.方法采用Zorbax SB-C18色谱柱,以0.02 mol.L-1 KH2PO4-乙腈(45∶55,用氨试液调至pH 6.8)为流动相,流速1.2 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温(30±0.5)℃.结果在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响大,柱温次之,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定.测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及7个有关物质的总含量.琥乙红霉素A的平均回收率为99.45%,(RSD=2.24%, n=5).结论本法可用于琥乙红霉素原料的含量测定和有关物质的检查.
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HPLC法定量分析熊胆中胆酸类化合物
国外常采用离子抑制色谱法[1,2]和离子对色谱法[3,4]分别测定结合型胆酸和游离型胆酸来实现胆酸类化合物的分离,该方法无法一次性测定含胆酸类物质中胆酸类化合物的种类和含量.在洗脱方式上,因为胆酸类化合物的UV检测波长很低(205nm),而洗脱剂又是在该波长下有一定吸收的乙腈、甲醇等溶剂,因而均采用等梯度洗脱,这样就无法一次性分离极性相差较大的结合型和游离型胆汁酸.本实验建立了分离胆酸类化合物的双泵双比例反相离子抑制高效液相色谱法,效果良好.
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HPLC法测定抗感解毒口服液中葛根素的含量
用HPLC法测定抗感解毒口服液中葛根素的含量.选用离子抑制色谱法,以甲醇-0.17%磷酸(y:y=24:76,用三乙胺调pH 3.0±0.1)为流动相,线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.5%,相对标准差RSD为0.5%(n=5),重现性好,结果准确.
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HPLC法测定注射用栓必克中原儿茶醛的含量
用H-PLC法测定注射用栓必克中原儿茶醛的含量.根据原儿茶醛的性质,采用适宜的方法提取分离后,选用离子抑制色谱法,以甲醇-(0.025 mol/L)磷酸(V:V=22:78,用三乙胺调pH3.0±0.1)为流动相,线性关系r=0.999 3,平均回收率为97.5%,相对标准差RSD为1.8%(n=5),重现性好,结果准确.
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离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质
目的:采用离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质.方法:色谱柱为Dionex IonPac AS 11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.1 mL/min,柱温为45℃,进样量为20 μL,检测器为抑制型电导检测器,检测器温度为35℃.结果:亚磷酸盐、杂质Ⅰ、磷酸盐检测质量浓度线性范围分别为3.08～30.83 μg/mL(r=0.999 9)、2.84～28.43 μg/mL(r=0.999 1)、2.95～29.52.μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.47、56.7、3.31 ng,检测限分别为0.75、17.2、1.0 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜4.0％;加样回收率分别为101.49％～103.57％(RSD=0.7％,n=9)、100.00％～104.85％(RSD=1.8％,n=9)、101.35％～104.08％ (RSD=0.9％,n=9).结论:该方法简便、准确、灵敏,适用于测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质.
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离子抑制色谱法测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量
目的：采用离子抑制色谱法测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量，为药典标准的完善提供参考。方法：色谱柱为Rezex ROA-Organic Acid H+，流动相为0.0025 mol/L硫酸溶液，流速为0.5 ml/min，检测波长为210 nm，柱温为45℃，进样量为100μl。结果：乙酸的检测质量浓度线性范围为0.3944～78.89μg/ml（r＝0.9999）；定量限为197.2 ng/ml，检测限为78.89 ng/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率为104.71％～109.78％（RSD＝1.34％，n＝9）。结论：该方法环保、简便、准确度和精密度良好，适用于测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量。
