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反相高效液相色谱法测定甲硫氨酸维生素B1注射液的含量及其有关物质
目的:建立一种离子对反相高效液相色谱法测定甲硫氨酸维生素B1注射液中甲硫氨酸、维生素B1两组分的含量及其有关物质.方法:采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水相(己烷磺酸钠0.216 g,加水500 mL溶解后,加三乙胺2 mL,用磷酸调pH至3.1)-甲醇(94∶6)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长210 nm,进样量20μL,外标法定量.结果:甲硫氨酸和维生素B1线性范围分别为20～200μg·mL-1(r=0.9999)和2～20μg·mL-1(r=0.9995);两组分的定量限分别为100 ng·mL-1,33 ng·mL-1;低检测限约为30 ng·mL-1,10 ng·mL-1.测得低、中、高3个浓度,两组分的平均回收率分别在为100.2%～101.5%(RSD≤1.4)和99.0%～99.8%(RSD≤0.75)之间.结论:本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于甲硫氨酸维生素B1注射液中两组分的含量及其有关物质的测定.
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HPLC法测定八维钙锌片中烟酰胺、维生素B1、B2、B6的含量
目的:建立RP-HPLC法测定八维钙锌片中烟酰胺、维生素B1、B2、B6的含量.方法:采用Phenomenex C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.6 g,加冰醋酸6 mL与三乙胺1 mL,加水至1000 mL,用2 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至3.80)-甲醇(80:20);紫外检测波长为280 nm;流速为1 mL·min-1.结果:烟酰胺的线性范围为26.463～423.40μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD为1.4%(n=9);维生素B1的线性范围为3.90～62.4μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD为1.3%(n=9);维生素B2的线性范围为4.64～74.24μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.7%,RSD为1.8%(n=9);维生素B6的线性范围为4.95～79.28μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.3%,RSD为2.8%(n=9).结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可同时测定八维钙锌片中烟酰胺、维生素B1、B2、B6的含量.
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HPLC法同时测定更年安软胶囊中维生素B1、维生素B6的含量
目的:建立用反相高效液相色谱法同时测定更年安软胶囊中维生素B1、维生素B6含量的方法.方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm色谱柱,流动相为甲醇-0.06%庚烷磺酸钠溶液(含1.2%醋酸与0.12%三乙胺)25:75,检测波长275 nm,流速0.8 mL·min-1.结果:维生素B1和维生素B6线性范围分别为16.02～80.10 μg·mL-1叫和15.84-79.20μg·mL-1,相关系数r分别为0.9996和0.9997;平均回收率分别为101.2%(RSD:0.5%)和100.1%(RSD=0.9%).结论:该法可同时测定更年安软胶囊中维生素B1、维生素B6的含量,方法简便、准确,重复性好.可为制定更年安软胶囊的质量标准和产品质量控制提供依据.
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HPLC法测定更年灵片中淫羊藿苷、维生素B1和维生素B6
目的:建立更年灵片中淫羊藿苷、维生素B1及维生素B6的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).淫羊藿苷含量测定的流动相为乙腈-水(30:70),流速1.0 mL·min-1,在270 nm波长处检测;测定维生素B1及B6含量的流动相为甲醇-水(80:20,内含4 mmol·L-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至3.5),流速1.5 mL·min-1,在275 nm波长处检测.结果:淫羊藿苷浓度在18.92～189.20μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6);平均回收率(n=6)为99.56%.维生素B,和维牛素B6浓度分别在10.13～81.06μg·mL-1和10.26～82.04μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998和r=0.9999,n=6);平均回收率(n=9)分别为99.96%和99.51%.结论:建立的含量测定方法简便快速,方法可靠,可用于更年灵片的质量控制.
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甲硫氨酸维B1注射液中维生素B1的有关物质及含量的测定
目的:采用反相高效液相法测定甲硫氨酸维B1注射液中维生素B1的含量及其有关物质.方法:采用Luna C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇-0.005 mol·L-1辛烷磺酸钠的1%冰醋酸溶液(16:24:60)为流动相;流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm;柱温:室温.结果:维生素B1在0.1604～3.208μg(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.7%,99.7%,100.3%,RSD分别为1.1%,1.0%,0.69%(n=3),检测限以维生素B1计算为3.3 ng,定量限为11.0 ng.结论:本法用于测定甲硫氨酸维B1注射液中维生素B1的含和有关物质,方法简便,专属性好,结果准确.
关键词： 甲硫氨酸维B1注射液 维生素B1 高效液相色谱法 含量测定 有关物质 -
反相离子对色谱法测定葡钙维B1片中维生素B1的含量
目的:建立了葡钙维B1片中维生素B1的反相离子对色谱含量测定方法.方法:色谱柱为THERMO BDS Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为2.5 mmol·L-1辛烷磺酸钠溶液-冰醋酸-三乙胺-乙腈(84:1:0.1:15);柱温为35℃;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260 nm.结果:在10.03～501.6 μg·mL-1范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系.其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.7%,100.4%和98.7%;RSD分别为0.9%,0.5%,1.0%.定量限和检测限分别为0.9,0.3 μg·mL-1.结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于葡钙维B1片中维生素B1的含量控制.
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HPLC法测定复方利血平片中维生素B1、B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量
目的:建立复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法.方法:采用phenomenex的Synergi Hydro-RP色谱柱(150 mm×4.6 mm,4 μm),以乙腈、0.02 mol·L-1磷酸氢二钾溶液和0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠(用磷酸调节pH至3.0±0.05)为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长210nm,柱温36℃.结果:维生素B1的线性范围为7.752～77.52 μg·mL-1(r=0.9992),精密度RSD为0.99%(n=7),重现性RSD为1.62%(n=7),平均回收率为98.63%,RSD为1.59%(n=9);维生素B6的线性范围为7.580～75.80μg·mL-1(r=0.9995),精密度RSD为0.62%(n=7),重现性RSD为1.17%(n=7),平均回收率为99.17%,RSD为1.26%(n=9);泛酸钙的线性范围为7.904～79.04μg·mL-1(r=0.9997),精密度RSD为0.58%(n=7),重现性RSD为0.95%(n=7),平均回收率为98.37%,RSD为0.92%(n=9);氢氯噻嗪的线性范围为25.62～256.2 μg·mL-1(r=0.9995),精密度RSD为0.19%(n=7),重现性RSD为1.36%(n=7),平均回收率为99.12%,RSD为1.06%(n=9).结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可同时测定复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量.
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流动注射化学发光法测定维生素B1
目的:测定维生素B1片剂中维生素B1的含量.方法:基于维生素B1对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应的增敏作用,采用盐酸对维生素B1进行保护,进样量为50μL,流速为2.0 mL·min-1.结果:维生素B1的浓度在1.0×10-7～1.0×10-6mol·L-1与1.0×10-6～1.0×10-5mol·L-1范围内分段回归呈良好的线性关系,检测限达到3.0×10-8mol·L-1.对6.0×10-6mol·L-1的维生素B1平行测定11次,RSD为2.8%,与药典方法对比,结果基本一致.结论:方法准确可靠,已成功用于维生素B1片剂的测定.
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高效液相色谱双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中6个组分的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的含量.方法:采用Kromasil C1g色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.10％辛烷磺酸钠+0.40％磷酸二氢钾(磷酸调pH至3.0)-乙腈(96∶4),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长:泛酸钙200 nm,氢氯噻嗪、维生素B6、硫酸双肼屈嗪、维生素B1及盐酸异丙嗪均为271 nm;柱温30℃;进样量40 μL.结果:泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的线性范围分别为1.335～13.35 μg· mL-1(r=0.999 9)、7.827～78.27 μg· mL-1(r=1.0000)、2.546～25.46μg·mL-1(r=1.000)、2.522～25.22 μg·mL-1(r=0.999 9)、8.229～82.29 μg·mL-1(r=0.9976)和5.264～52.64 μg· mL-1(r=1.000);平均回收率(RSD)分别为100.9％(1.1％)、101.6％(0.60％)、100.5％(0.87％)、100.0％(1.1％)、100.3％(0.99％)和100.4％(0.75％);测定样品3批,上述6个成分的测定结果分别为标示量的98.38％～110.97％、101.08％～102.56％、96.58％～100.98％、100.50％～106.41％、41.48％～55.75％和88.88％～92.33％.结论:本法经方法学验证,可用于复方罗布麻片Β的质量控制.
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HPLC法测定复方利血平片中6个成分的含量均匀度
目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度.方法:采用Phenomenex Gemini C1g色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 mL·min-1,以0.14％庚烷磺酸钠溶液(用5％磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(82∶18)为流动相(1),检测波长为256 nm,测定氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6;以0.14％庚烷磺酸钠溶液(用5％磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(60∶40)为流动相(2),检测波长为220 nm,测定盐酸异丙嗪和利血平.结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平含量均匀度的平均值(A+1.8S)分别为100.5％～103.4％(2.7～5.7),101.8％～105.3％(5.6～8.4),102.8％～104.8％(8.2～9.6),97.6％～99.8％(2.8～6.7),102.5％～103.6％(5.4～9.9),97.5％～103.4％(12.2～14.1);定量限分别为1.6、2.7、7.8、26.2、1.7、0.7 ng;线性范围分别为0.036 88～0.086 04 nmg· mL-1(r=0.9999),0.050 95～0.1189 mg·mL-1(r=0.9996),0.011 69～0.027 27 mg·mL-1(r=0.999 4),0.013 10～0.030 58 nmg·mL-1(r=0.999 6),0.082 65～0.289 3 mg·mL-1(r=1.000),1.221～4.273μg·mL-1(r=1.000);低、中、高3个浓度共9份样品的平均回收率分别为99.9％(RSD为0.4％)、100.7％(RSD为1.4％)、100.5％(RSD为0.3％)、101.2％(RSD为0.5％)、100.6％(RSD为0.5％)和100.5％(RSD为0.7％),可同时鉴别氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平.结论:经方法学验证,该方法可用于复方利血平片的质量控制,且方法简便快捷,专属性强,重复性好.
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HPLC-DAD法同时测定复合维生素B片中4种维生素的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定复合维生素B片中4种维生素含量.方法:采用梯度洗脱反相高效液相色谱法,ZORBAX Ecliose XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相A为含0.1％三乙胺的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH4.6)；流动相B为甲醇,检测波长为266nm、柱温为40℃、流速为1.0 mL·min-1.结果:4种维生素含量测定方法的线性关系良好,r0.999 5～0.999 9,方法 回收率均在99.2～ 100.6％范围内,RSD均在0.8％ ～2.0％之间.结论:本方法简便快捷,灵敏准确,可以用于复合维生素B片的质量控制.
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HPLC法同时测定复方阿魏酸钠阿司匹林胶囊中阿魏酸钠、桂利嗪、阿司匹林、维生素B1
目的:建立HPLC法同时测定复方阿魏酸钠阿司匹林胶囊中阿魏酸钠、桂利嗪、阿司匹林、维生素B1的含量.方法:采用Synergi 4u Hydro-RP 80 A C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-pH 2.8醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温25℃.结果:阿魏酸钠、桂利嗪、阿司匹林、维生素B1质量浓度分别在20.18～201.76、9.20～91.95、10.03～ 100.32、4.62～46.18μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r≥0.9996);低、中、高浓度平均回收率(n=3),阿魏酸钠为100.4％(RSD=0.8％)、99.9％(RSD=0.5％)、101.2％(RSD=0.9％),桂利嗪为100.6％(RSD=0.8％)、98.6％(RSD=0.7％)、98.4％(RSD=0.8％),阿司匹林为100.2％(RSD=1.2％)、98.2％ (RSD=1.0％)、96.0％(RSD=1.1％),维生素B1为99.7％(RSD=1.3％)、98.9％ (RSD=1.1％)、96.7％ (RSD=1.5％).结论:本文方法简便、准确,适用于复方阿魏酸钠阿司匹林胶囊的质量评价.
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足三里穴位注射治疗顽固性呃逆
目的：：探讨足三里穴位注射治疗顽固性呃逆临床效果.方法：选取2011年1月~2015年1月在我院住院时采取足三里穴位注射维生素B6和B1治疗的26例顽固性呃逆患者作为穴位注射组，同时选取采用肌肉注射维生素B6和B1治疗的18例顽固性呃逆患者作为肌肉注射组，并比较两组患者临床治疗效果和平均住院时间.结果：穴位注射组患者临床治疗总有效率为92．3％，肌肉注射组患者临床治疗总有效率为66．7％，穴位注射组患者临床治疗总有效率明显高于肌肉注射组(p＜0．05)；穴位注射组患者平均住院时间明显优于肌肉注射组(p＜0．05).结论：对顽固性呃逆患者采取足三里穴位注射维生素 B6和维生素 B1可获得较好的临床治疗效果，且方法操作简单，值得推广应用.
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肌注维生素B1致过敏性休克死亡1例
1 案例1.1 简要案情某日10:00许,何某见其女儿孔某(女,6个月)鼻塞,流涕.即带其至郑某的“诊所”治疗.0:45郑某为患儿肌注维生素B1(2mL,50mg)1支.1:00患儿出现面色发紫,呼吸不畅,即送某医院抢救.入院时面色发紫、口唇发绀、四肢冰冷、脉搏细速,血压测不到,按过敏性休克抢救,于12:30抢救无效心搏骤停死亡.
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穴位注射配合中药治疗糖尿病神经原性膀胱36例
糖尿病神经病变(diabetic neuropathy)是糖尿病常见的慢性并发症之一,病变常可累及中枢神经、颅神经、运动神经、感觉神经、及自主神经.
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针刺治疗神经性耳鸣50例的临床观察讨论
目的 探讨50例针刺治疗神经性耳鸣的治疗效果.方法 这次研究对象共50例,分为两组,其中研究组25例,使用针刺治疗神经性耳鸣;对照组25例,服用西药甲钴胺片、维生素B1和尼莫地平治疗神经性耳鸣;对比两组的疗效.结果 对照组的总有效率明显低于研究组,有统计学意义(P<0.05).结论 使用针刺治疗神经性耳鸣有更好的疗效,值得临床推广.
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肌注胃复安及维生素B1加照射红光对预防术后肠粘连观察
目的 研究肌注胃复安及维生素B1加照射红光在预防术后肠粘连中的应用价值.方法 选取我院2015年5月～2017年5月收治的腹部手术后患者100例,按照随机数字法分为研究组与对照组各50例,研究组采取肌注胃复安以及维生素B1加照射红光,对照组采取常规治疗,比较两组疗效.结果 研究组胃肠道恢复蠕动时间、肛门首次排气时间以及首次排便时间均较对照组低(t=-11.564,-13.477,-8.284),差异有统计学意义(P<0.05);且总有效率92.00％明显较对照组80.00％高,差别有统计学意义(P<0.05).结论 腹部手术后患者采取肌注胃复安以及维生素B1加照射红光治疗效果显著,有效预防术后肠粘连现象,促进病情快速恢复,具有推广及应用的价值.
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盐酸异丙嗪联合维生素B1肌注治疗妊娠剧吐的疗效观察
妊娠剧吐可导致摄入不足、代谢障碍及电解质失衡甚至威胁患者生命安全.该疾病有具有显著的时限性特点,但目前为止无显著的特效治疗措施.盐酸异丙嗪为H1受阻滞药,有抗组胺、抗眩晕、止吐、镇静作用,维生素B1可预防严重并发症韦尼克脑病及缓解呕吐症状.近年来逐渐应用于妊娠剧吐的治疗.本文将盐酸异丙嗪联合维生素B1肌注治疗妊娠剧吐进展状况进行综述,探索其可行性及推广性.
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关元、会阴穴注射维生素B1和非那根治疗阴囊湿疹42例临床观察
目的:探讨关元、会阴穴注射维生素B1、非那根治疗阴囊湿疹的疗效.方法:选择78例门诊阴囊湿疹患者随机分两组,治疗组42例采用维生素B1、非那根分别在关元,会阴穴穴位注射.对照组36例用外涂尤卓尔软膏;另口服维生素B1和盐酸西替利嗪.结果:治疗组有总效率为85.7%,对照组总有效率63.9%,总有效率差异有统计学意义(P＜0.05);两组不良反应差异无统计学意义(P＞0.05).结论:关元、会阴穴注射维生素B1和非那根治疗阴囊湿疹治愈和有效率高,安全性好,值得临床广泛推广.
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观察腺苷钴胺联合维生素B1治疗多发性神经病的临床疗效分析
目的：观察多发性神经病患者应用腺苷钴胺联合维生素B1治疗的效果。方法随机选取我院神经科收治的多发性神经病患者88例，随机等分为对照组和观察组，观察组患者给予其腺苷钴胺联合维生素 B1进行疾病治疗，对照组患者采用常规治疗方法，对比两组患者的临床治疗效果。结果对照组患者治疗总有效率为93．18％，治愈15例，观察组患者治疗总效率为100％，治愈31例，观察组患者治疗效果优于对照组患者，P＜0．05，具有统计学意义。结论在对于多发性神经病的治疗时，采用腺苷钴胺联合维生素B1治疗时，其治疗效果显著，适宜在临床中使用。
