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反相——高效液相色谱法测定消炎痛洗剂中苦参碱的含量
消炎痛颗粒剂由苦参、栀子等组成,具有清热燥湿、祛风杀虫、止带止痒的功效.主要用于湿热下注引起的外阴瘙痒、赤白带下、皮肤瘙痒等症.苦参碱是君药苦参的主要有效成分,为了有效控制该制剂的质量,本文采用RP-HPLC测定了苦参碱的含量.
关键词： 消炎痛颗粒剂 苦参碱 反相-高效液相色谱法 -
反相-高效液相色谱法测定复方石淋通胶囊中绿原酸的含量
目的 建立复方石淋通胶囊中总绿原酸含量测定.方法 采用反相-高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18(5 μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(10:90),检测波长:328 nm,柱温:25℃,流速1 ml/min.结果 复方石淋通胶囊中绿原酸含量为每粒平均1.83 mg,平均回收率为99.52%.结论 本方法简便、灵敏、准确,重现性好,专属性强,可用作该制剂的质量控制.
关键词： 复方石淋通胶囊 反相-高效液相色谱法 绿原酸 -
中国健康汉族和瑶族人群巯基嘌呤甲基转移酶活性的分布
目的研究巯基嘌呤甲基转移酶(TPMT)活性在中国汉族和瑶族人群中的分布.方法建立改良的反相高效液相色谱法,测定人红细胞(RBC)中TPMT活性.结果测定了273名中国健康汉族成年人、88名汉族儿童和148名健康瑶族儿童红细胞中TPMT活性,未发现酶缺陷者,其平均活性分别为(11.96±3.27),(13.02±2.78)和(13.27±3.92)nmol·(h·mL)-1packed红细胞.瑶族儿童TPMT活性较同龄汉族儿童差异无显著性;TPMT活性在中国汉族和瑶族人群中都呈正态分布;在中国汉族和瑶族人群中均未发现有与性别有关的差异;汉族人群TPMT活性与年龄无关;瑶族儿童TPMT活性与年龄呈正相关,但相关关系较弱.结论中国汉族和瑶族人TPMT活性分布均呈正态分布.
关键词： 反相-高效液相色谱法 巯基嘌呤甲基转移酶 中国汉族 中国瑶族 -
国产与进口磷酸吡多醛丁咯地尔胶囊在健康人体的药代动力学和生物等效性
目的研究国产与进口磷酸吡多醛丁咯地尔胶囊(脑血管与外周血管扩张药)在健康人体的药代动力学和生物等效性.方法20名健康男性受试者随机交叉单次口服国产与进口磷酸吡多醛丁咯地尔400 mg后,用反相-高效液相色谱法测定血清中丁咯地尔浓度,计算2制剂的药代动力学参数和相对生物利用度,并进行生物等效性评价.结果国产及进口磷酸吡多醛丁咯地尔胶囊的主要药代动力学参数:tmax分别为(1.40±0.45)和(1.53±0.57)h,Cmax分别为(1.51±0.38)和(1.67±0.58)mg·L-1,AUC0-t分别为(9.10±3.42)和(9.43±3.72)mg·h·L-1,供试制剂相对于参比制剂的人体生物利用度为(98.11±16.00)%.结论国产与进口磷酸吡多醛丁咯地尔胶囊具有生物等效性.
关键词： 磷酸吡多醛丁咯地尔胶囊 反相-高效液相色谱法 药代动力学 生物等效性 -
反相高效液相色谱法测定多西紫杉醇在输液中的含量
多西紫杉醇(docetaxel)是由浆果紫杉(Taxus baccata,European yew)针叶中提取的前体物,再经半合成的第2代紫杉烷类抗癌药,对复发性乳腺癌、非小细胞肺癌和卵巢癌等有较好疗效,且副作用小.临用应用时,将其加到5%葡萄糖或0.9%氯化钠输液中,国内外几种使用说明书均表明,药物加入输液后4 h内,稳定性良好.因<中国药典>2005版尚未收载该品种,因此,本实验建立了反相高效液相色谱法测定输液中多西紫杉醇的含量[1],并于10 h内,考察其含量的稳定性.
关键词： 多西紫杉醇 含量 反相-高效液相色谱法 -
RP-HPLC测定化淤祛斑胶囊中黄芩苷的含量
目的研究中药化淤祛斑胶囊中黄芩苷的定量方法.方法样品用甲醇超声提取.Shim-Pack CLC-ODS C18(150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸(55∶45∶1).紫外检测波长278 nm.结果黄芩苷在0.2～1.7 μg内线性关系良好.平均回收率为99.1%,RSD=1.31%.结论该方法灵敏、准确、专属性强,可用于本制剂的含量测定及质量控制.
关键词： 化淤祛斑胶囊 黄芩苷 反相-高效液相色谱法 -
反相-高效液相色谱法同时测定消炎颗粒中绿原酸与秦皮乙素的含量
目的：建立反相-高效液相色谱法同时测定消炎颗粒中绿原酸、秦皮乙素的含量，为更好地控制药品质量提供参考。方法：采用Inertsil ODS-3色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm）；流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（V∶V＝10∶90），流速为1.0 ml／min，柱温为30℃，检测波长分别为327 nm（绿原酸）、353 nm（秦皮乙素）。结果：指标成分绿原酸、秦皮乙素进样量各在0.103～0.821、0.107～0.854μg范围内呈良好的线性关系（r≥0.9998），加样回收率分别为99.57％（RSD＝1.06％）、101.06％（RSD＝1.27％）。结论：本法简便可靠、重复性好，适用于该制剂的质量控制。
关键词： 反相-高效液相色谱法 消炎颗粒 绿原酸 秦皮乙素 含量 -
RP-HPLC法测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱在大鼠体内的血药质量浓度
目的 测定蝙蝠葛酚性碱片灌胃后大鼠血浆中蝙蝠葛碱的质量浓度.方法 以原阿片碱为内标,采用 C18 柱,乙腈-体积分数 4% 乙酸-三乙胺(体积比 80∶240∶2)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长 282 nm,柱温 30℃.结果 蝙蝠葛碱的线性范围为 0.05～5.0 mg·L-1(r=0.997 9),定量下限为 50 μg·L-1,日内、日间精密度均小于15%.结论 本方法专属性强、灵敏度高、回收率高、重现性好,可用于蝙蝠葛碱血药质量浓度测定及药动学研究.
关键词： 蝙蝠葛酚性碱片 蝙蝠葛碱 反相-高效液相色谱法 药动学 -
反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量
目的 建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱方法:Shim-pack CLC-ODS(M)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265:35:0.1:0.05),流速0.6 ml/ min;检测波长210 nm.结果 齐墩果酸在0.162～3.310 μg范围内(r=0.999 8),熊果酸在0.195～3.910 μg范围内(r=0.999 4)与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%(n=9),熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%(n=9).木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%～0.454%,熊果酸含量为0.103%～0.508%.结论 所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制.
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反相-高效液相色谱法测定马黄酊中小檗碱的含量
目的 建立反相-高效液相色谱(RP-HPLC)法测定马黄酊中小檗碱的方法.方法 色谱柱为 Diamonsil C18;以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值3.0)(31:70)为流动相,检测波长为265 nm.结果 小檗碱在0.124～1.364 μg范围内线性良好,相关系数r=0.999 8,平均回收率为100.4%(RSD=1.52%).结论 该法快速、准确,重复性好,可作为马黄酊的主要质控指标之一.
关键词： 反相-高效液相色谱法 马黄酊 小檗碱 -
RP-HPLC法测定不同产地首乌藤中大黄素
目的:建立首乌藤中大黄素的反相高效液相色谱法含量测定方法,并对不同产地和采收时间的17个样品进行了定量分析.方法:Agilent zorbax SB-C18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm)甲醇-水-磷酸(780:220:1)为流动相,检测波长286 nm.结果:大黄素在4.2～124.8 μg·ml-1范围内呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率103.3%,RSD为2.2%.结论:方法灵敏快速,准确可靠,可用于首鸟藤的质量控制.
关键词： 反相-高效液相色谱法 首乌藤 大黄素 产地 -
反相-高效液相色谱法测定冠心丹参片中丹参酮ⅡA的含量
目的:建立反相-高效液相色谱法考察冠心丹参片中丹参酮ⅡA的含量,为其质量控制提供依据.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse X DB-C8(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,甲醇∶水(72∶28)为流动相,检测波长:270 nm,流速1.0 ml/min进行测定.结果:丹参酮ⅡA的线性范围为0.040 32～0.403 20 μg(r=0.999 9),平均回收率为97.41%,RSD=2.7%.结论:反相-高效液相色谱法简便,可靠,可用于冠心丹参片的质量控制.
关键词： 冠心丹参片 丹参酮ⅡA 反相-高效液相色谱法 -
救必应酸琥珀酰酯在大鼠体内的药动学和绝对生物利用度研究
目的：研究救必应酸琥珀酰酯（SRA）在大鼠体内的药动学和绝对生物利用度。方法：将Wistar大鼠随机分成ig组（30 mg/kg）和尾iv组（15 mg/kg），每组10只，按相应给药方法和剂量给予SRA，于给药后5、10、20、30、40、60、90、150、210、270、390、510 min尾静脉取血0.2 ml。以丹参酮ⅡA为内标，采用反相-高效液相色谱法测定其血药浓度，3p97软件计算药动学参数和绝对生物利用度。结果：ig组大鼠的cmax为（1.02±0.27）μg/ml，tmax为（26.64±2.74）min，t1/2为（42.79±3.46）min，AUC0-510 min为（92.27±9.26）μg·min/ml；尾iv组大鼠的t1/2为（17.21±1.58）min，AUC0-510 min为（320.50±11.89）μg·min/ml。SRA口服绝对生物利用度为14.40％。结论：SRA在大鼠体内的药动学特征符合单室模型；口服绝对生物利用度较高。
关键词： 救必应酸琥珀酰酯 反相-高效液相色谱法 大鼠 药动学 绝对生物利用度 -
RP-HPLC法测定帕潘立酮原料药在大鼠体内的血药浓度及其药动学研究
目的:建立测定大鼠血浆中帕潘立酮浓度的方法并研究其药动学.方法:6只大鼠单剂量灌胃给予帕潘立酮2.5 mg.以利培酮为内标,采用反相-高效液相色谱法测定给药前及给药后0.25、0.5、l、1.5、2、4、8、12、24、36、48 h的血药浓度.采用DAS软件计算药动学参数.色谱柱为Scienhome Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1 mol/L Na2HPO4(pH 6.0)(62:38),流速为1.0 ml/min,检测波长为237nm,柱温为35℃,进样量为20 μl.结果:帕潘立酮检测质量浓度的线性范围为0.01～0.40 μg/ml(r=0.999 5),方法回收率为98.7％～102.2％,萃取回收率为82.8％～85.8％,日内和日间RSD均＜9％.帕潘立酮在大鼠体内吸收符合二室模型,主要药动学参数Cmax为(102.3±21.56) μg/L、tmax为(1.5±0.22)h、t1/2β为(14.969±5.651)h、Vd为(17.568±9.688)L、AUC048h为(1 799.721±329.573) μg·h/L.结论:本方法适用于帕潘立酮的血药浓度测定；帕潘立酮在大鼠体内消除较慢,分布较广.
关键词： 帕潘立酮 反相-高效液相色谱法 血药浓度 大鼠 -
反相高效液相色谱法测定复方环丙沙星注射液的含量
目的:测定复方环丙沙星注射液中环丙沙星和替硝唑的含量.方法:采用反相-高效液相色谱法,色谱柱C18柱,流动相为0.4mol/L枸橼酸-甲醇-乙腈(2∶1∶0.8),流速为0.8ml/min,检测波长为277nm.结果:环丙沙星和替硝唑的回收率分别为99.7%、99.6%,RSD分别为0.9%、0.7%.结论:本方法快速、准确,可作为该复方制剂的质量控制标准.
关键词： 反相-高效液相色谱法 环丙沙星 替硝唑 复方环丙沙星注射液 -
鼠曲草饮片的RP-HPLC指纹图谱研究
目的:建立鼠曲草饮片的反相-高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱.方法:以绿原酸和异鼠李素为内参照物,色谱柱为YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸水溶液一乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为320 mn,柱温为35℃.结果:在RP-HPLC指纹图谱中确立了20个共有峰,建立了鼠曲草饮片的共有模式.10批鼠曲草饮片的相似度均大于0.900.结论:该方法简便、准确、重复性好,可为鼠曲草饮片的质量评价提供依据.
关键词： 鼠曲草 指纹图谱 反相-高效液相色谱法 绿原酸 异鼠李素 -
RP-HPLC法测定小飞蓬总黄酮中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素的含量
目的:建立测定小飞蓬总黄酮(总黄酮含量为76.52%)中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为360 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为30℃.结果:野黄芩苷、槲皮素和木犀草素进样量均在0.52～1.17 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);三者平均加样回收率分别为97.23%、96.57%和97.33%,RSD分别为1.44%、0.80%和1.72%(n均为6).结论:本方法简便、快速、准确,可为有效控制小飞蓬总黄酮的质量提供依据.
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厚朴有效成分的提取分离与结构鉴定
目的:对厚朴的有效成分进行提取分离与结构鉴定.方法:用超声法提取厚朴中的厚朴酚、和厚朴酚,用聚酰胺柱层析分离提取物,用反相-高效液相色谱法时其进行含量测定与结构鉴定.结果:用中等强度超声波、95%乙醇、8倍量溶酶提取3次,每次30min即可很好地提取厚朴药材中厚朴酚及和厚朴酚.总酚、厚朴酚及和厚朴酚的提取率(按原药材质量计算)分别为1.92%、1.26%、0.66%.用聚酰胺柱层析可分离得到和厚朴酚单体.结论:本方法操作简便、稳定性高,可为厚朴有效成分的提取分离及结构鉴定提供理论依据.
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RP-HPLC法测定抗感颗粒中芍药苷和绿原酸的含量
目的:建立同时测定抗感颗粒中芍药苷和绿原酸含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(28∶72∶0.5),流速为1.0 mL·min-,检测波长分别为235nm和327nm,进样量为10μL,柱温为25℃.结果:芍药苷进样量在1.628～4.884 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 6,n=5),平均加样回收率为99.97%,RSD= 1.32%；绿原酸进样量在0.584～1.752 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均加样回收率为100.19%,RSD= 1.37%.结论:该方法简便易行,结果准确稳定,可用于抗感颗粒的质量控制.
关键词： 抗感颗粒 芍药苷 绿原酸 反相-高效液相色谱法 -
RP-HPLC法测定葛根芩连片中葛根素的含量
目的:建立以RP-HPLC法测定葛根芩连片中葛根素含量的方法.方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(23∶77∶1),检测波长为250nm.结果:葛根素在0.003 916～0.391 6mg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.40%,RSD=0.42%(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.
关键词： 反相-高效液相色谱法 葛根芩连片 葛根素 含量测定
