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微波法提取丹参中脂溶性成分丹参酮ⅡA的工艺研究
目的 优化微波法提取丹参中脂溶性成分丹参酮ⅡA的佳工艺条件.方法 本试验利用单因素试验和正交试验,对微波法提取丹参酮ⅡA的工艺进行系统研究,采用HPLC法测定丹参中脂溶性成分丹参酮ⅡA,并以其含量作为评价指标.结果 丹参酮ⅡA的佳提取工艺为:提取时间6.5 min,提取功率600 W,料液比1:6,提取溶剂95％ 乙醇.结论 该工艺合理、简单、可行,试验结果能为丹参中脂溶性成分的开发利用提供依据.
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不同产地和部位远志脂溶性成分的GC-MS分析
目的 比较分析不同产地、不同部位和不同炮制规格远志的脂溶性成分,为远志资源开发提供依据.方法 远志不同样品分别用石油醚提取,GC-MS分析其脂溶性成分,并进行欧氏距离聚类.结果 12个产地野生远志药材中共检测出脂溶性成分30个,其中甲苯质量分数为5.215％～38.456％;栽培远志6个部位共检测出脂溶性成分26个,茎叶脂溶性成分中甲苯质量分数高达70.396％,而远志筒中仅为11.352％;甘草炮制对远志脂溶性成分影响较大.聚类分析显示,12个产地分成北纬35°和北纬40°两类；6个部位聚为市场用远志药材类和非药用部位两类.结论 甲苯量高可能与远志药材的黏膜刺激作用及远志植物体强抗病虫害能力有关；脂溶性组分可能是远志有效组分之一.
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兴安白芷脂溶性部位中新的天然产物
目的 研究兴安白芷Angelica dahurica脂溶性部位的化学成分.方法 采用硅胶、HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构.结果 从兴安白芷脂溶性部位分离得到40个化合物,分别鉴定为异欧前胡素(1)、补骨脂素(2)、香柑内酯(3)、β-谷甾醇(4)、欧前胡素(5)、珊瑚菜内酯(6)、花椒毒素(7)、异茴芹素(8)、去氢柳叶白姜花内酯(9)、异氧化前胡素(10)、氧化前胡素(11)、邻苯二甲酸二丁酯(12)、伞形花内酯(13)、花椒毒酚(14)、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(15)、对羟基苯乙醇-反式阿魏酰酯(16)、牧草栓翅芹酮(17)、异白当归脑(18)、白芷属素(19)、二氢欧山芹醇(20)、异栓翅芹醇(21)、栓翅芹烯醇(22)、比克白芷素乙醚(23)、新白当归脑(24)、氧化前胡素甲醚(25)、异东莨菪内酯(26)、1',2'-去氢印枳苷元(27)、当归醇A (28)、当归醇E(29)、叔-O-甲基独活属醇(30)、印枳苷元(31)、兴安白芷醇(8-[(2'R)-2',3 '-二羟基-3'-甲基丁氧基]香柑醇,32)、水合氧化前胡素(33)、独活属醇(34)、白当归素(35)、当归醇L (36)、当归醇G(37)、反式松柏醛(38)、香草酸(39)、反式阿魏酸(40).结论 化合物32为新天然产物,命名为兴安白芷醇.
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HPLC法测定丹参中原儿茶醛
丹参是临床上常用的活血化瘀的要药,为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge的根.丹参的活性成分主要分为脂溶性和水溶性两类.其脂溶性成分主要是丹参酮、隐丹参酮、丹参酮ⅡA等.然而中医传统用药方法是用其水煎剂,即丹参的水溶性部位.所以研究丹参的水溶性成分更有意义.丹参水溶性成分主要是丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸以及丹酚酸A、B、C、D、E、F、G等.<中国药典>2000年版中对丹参仅测定丹参酮ⅡA一种成分,在<中国药典>2005年版中增加了丹酚酸B的HPLC测定,但原儿茶醛一直未做要求,该成分在制剂(丹参注射液)中作为质量控制成分之一,本实验建立了一种用HPLC测定丹参中原儿茶醛,为控制丹参药材质量又提供了一种可靠的方法.
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丹参脂溶性成分的地域分布特点分析
目的 分析全国不同产地丹参中脂溶性成分量的变化情况及其地域分布特点.方法 采用 HPLC法测定不同产地丹参脂溶性成分的量,运用SAS统计软件分析丹参脂溶性成分相关性及其地域分布特点.结果 回归分析表明,丹参药材中丹参酮ⅡA量与二氢丹参酮Ⅰ量呈负相关,与其他两种呈正相关.聚类分析表明,3个野牛药材与山东和河南大部分产地、四川中江集风镇栽培药材脂溶性成分较高聚为一类.建议丹参药材中二氧丹参酮Ⅰ≥0.02%,丹参酮Ⅰ≥0.03%,隐丹参酮≥0.02%,丹参酮ⅡA≥0.2%.结论 丹参的脂溶性成分呈现地域性差异,传统道地产区的量较高.丹参药材中二氢丹参酮Ⅰ≥0.045%,丹参酮Ⅰ≥0.12%,隐丹参酮≥0.10%,丹参酮ⅡA≥0.35%,才能符合历史上药用的要求.
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复方丹参冻干乳剂的制备及其体外溶出特性研究
目的 研制复方丹参冻干乳剂,改善复方丹参片中脂溶性成分的溶出.方法 采用高速剪切-均质法制备复方丹参液态乳;以物理外观、复溶效果为评价指标,采用均匀设计试验法优选油相比例与支架剂用量,进而以冷冻干燥法制得复方丹参冻干乳剂.以方剂中脂溶性代表成分丹参酮ⅡA、龙脑为检测指标,分别考察复方丹参冻干乳剂与片剂在人工胃液和人工肠液中的溶出度;以复溶后外观、平均粒径和Zeta电位为指标,考察冻干乳剂长期留样稳定性.结果 液态乳油相(中链甘油三酸酯)比例为10％,加入18％麦芽糖和0.25％β-环糊精作为支架剂时,制备的冻干乳剂外观均匀、复溶迅速且完全,稳定性良好.以人工胃液为溶出介质,复方丹参冻干乳剂中的丹参酮ⅡA、龙脑在30 min时的累积溶出率分别为(94.8±2.8)％、(97.4±2.9)％;而复方丹参片中的丹参酮ⅡA几乎未溶出,龙脑的累积溶出率也仅为(23.3±3.4)％.以人工肠液为溶出介质,片剂中的丹参酮ⅡA、龙脑在120 min时的累积溶出率分别为(42.5±2.7)％、(74.4±1.8)％,仍显著低于冻干乳剂的(97.8±1.9)％、(92.7±3.5)％.冻干乳剂室温放置1年后,各项指标均无显著变化.结论 与市售片剂相比,冻干乳剂可显著提高复方丹参方剂中脂溶性成分的溶出度,且具有速释特点,其物理稳定性良好.
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丹参中总酚酸测定的前处理方法研究
丹参是唇形科植物丹参Salvia miltiorrhizaBunge的干燥根茎,其有效成分包括水溶性成分和脂溶性成分.脂溶性成分是以丹参酮为代表的醌类化合物,具有很好的抗炎作用;水溶性成分总称为总酚酸,主要有丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B[1].
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通络祛痛软膏提取工艺优选
通络祛痛软膏含有生草乌、白芷、冰片等6味中药,具有活血化瘀、消肿止痛三功效,主要用于治疗跌打损伤等骨伤科疾病.由于组方中的有效成分大多为脂溶性成分,故本实验选用乙醇回流提取,并同时建立RP-HPLC法测定其中次乌头碱和欧前胡素的含量方法,通过单因素考察和正交优选,考察了回流时间、加醇量、回流次数、乙醇浓度的影响,结合浸膏得率作为指标,获得佳提取工艺.
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丹参酮的临床应用进展
丹参酮是中药丹参根中的脂溶性成分,包括十多个单体,均具有邻醌或对醌结构,易被还原为二酚类衍生物,后者又易被氧化为醌,在转变过程中起电子传递作用,在生物体内的代谢产物容易参与机体的多种生物化学反应.其制剂为丹参根的乙醚提取物,广泛用于临床并取得了确切的疗效,现就其临床应用现状综述如下.
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中药丹参及复方丹参片17种有效成分抗氧化作用的均匀设计-高通量筛选研究
目的:在前期研究的基础上,以丹参及复方制剂复方丹参片有效成分组合活性评价为切入点,通过已经建立的多种抗氧化微孔板实验方法,探讨多因素、多水平均匀设计-高通量筛选(uniform design-high throughput screening,UD-HTS)中药研究的新模式.方法:通过SpectraMax M5连续光谱酶标测试仪选择具有药理活性的丹参有效成分11种(其中脂溶性成分4种,水溶性成分7种)及复方丹参片有效成分6种,通过均匀设计,进行各种成分及不同浓度之间相互配伍组合,以抗2,2-二苯基-1-苦肼基自由基(2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl,DPPH)氧化活性、邻二氮菲-Fe"氧化法、还原能力测定及抗脂质过氧化法,评价各种有效成分组合对药效的影响.结果:经过初筛和复筛,初步得到了丹参佳水溶性配伍、水溶性+脂溶性配伍及优化组合配伍的组合样品.结论:丹参各有效成分不同浓度均匀设计配伍,结合抗氧化高通量筛选技术可适用于传统多因素、多水平组合特点的大规模药效筛选研究的新方法.
关键词： 均匀设计-高通量筛选 丹参 水溶性成分 脂溶性成分 配比 -
芡实脂溶性成分的GC-MS分析
采用气相色谱-质谱联用技术对芡实的脂溶性成分进行了分析.气相色谱从芡实的油状物中共分离出47个组分,其质谱数据经Xcalibur工作站检索与NIST标准质谱图库进行对照,鉴定了其中的13种成分,主要成分为直链烷烃和酯类成分.
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运用雷公藤多苷治疗糖尿病肾病的研究进展
雷公藤为卫矛科植物的全株,别名犁头刺藤、黄藤根、断肠草等,其性味酸、苦、平,主治消炎、解毒、杀虫;雷公藤多苷(triptergium glycosides,TG)是雷公藤根芯部分用水和氯仿提取,经柱色谱分离得到的一种有效组分,系统性较大的脂溶性成分的混合物,其生物活性是由多种成分(二萜内酯、生物碱、三萜等)协同产生[1].
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陈皮提取物多种药效作用的谱效关系研究
目的:了解陈皮SFE-CO2萃取物指纹图谱与化痰、抗炎和助消化药理作用的谱效关系.方法:建立陈皮SFE-CO2萃取物的GC指纹图谱,采用酚红排泌法、二甲苯致耳廓肿胀法、胃半固体糊排空法考察10批陈皮SFE-CO2萃取物的化痰、抗炎、助消化作用,并采用双变量相关分析法分析谱效关系.结果:谱效相关性分析结果表明,陈皮脂溶性成分中有10个色谱峰与化痰作用显著相关,14个色谱峰与抗炎作用显著相关,2个色谱峰与健胃作用显著相关.结论:谱效关系分析结果能够初步说明陈皮脂溶性成分化痰、抗炎、健胃等作用的物质基础.
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大叶匙羹藤茎的脂溶性成分分析
目的:分析测定大叶匙羹藤(Gymnema tingens Sprengel)茎脂溶性成分的组成.方法:采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对大叶匙羹藤茎的脂溶性成分进行分析.结果:从中鉴定出24种化合物,占其总量的82.499％,含量较高的成分依次为硬脂酸(14.620％)、棕榈酸(13.204％)、亚油酸乙酯(12.489％)、油酸乙酯(8.380％)等.结论:大叶匙羹藤茎的脂溶性成分主要为脂肪酸类物质,该研究为合理利用大叶匙羹藤提供了科学依据.
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丹参抗脑缺氧缺血/再灌注损伤机制的实验研究进展
丹参在临床治疗上广泛应用于心、脑、肝缺血/再灌注损伤的保护、调节免疫应答、抗感染等.其已知的脂溶性成分有丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ-A、丹参酮Ⅱ-B等,具有清除自由基、抗炎和钙离子拮抗作用;水溶性成分有儿茶酚、丹参酚和丹参素等,具有抗氧化、改善微循环及抗凝等作用.近年来,丹参在脑缺氧缺血/再灌注损伤的神经保护作用机制方面的实验研究越来越多,涉及该类疾病神经损伤复杂过程的各个阶段,现做一综述,以了解丹参的多方面的作用机制.
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藏药甘青青兰脂溶性化学成分的研究(Ⅰ)
目的 研究甘青青兰(Dracocephalum tanguticum Maxim.)的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱法分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构.结果与结论 从甘青青兰的超临界提取物中共分离鉴定了5个化合物,经波谱分析分别确定为:齐墩果酸(1)、熊果酸(2)、正三十三烷烃(3)、白桦酯醇(4)、3β,20a-二羟基乌苏烷-21(22)-烯-28-酸(5).化合物3为首次从该植物中分离得到,化合物5为首次从该属植物中分离得到.
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商陆脂溶性成分的GC-MS分析及其利尿、致泻作用研究
目的:对商陆脂溶性成分进行成分分析,并研究其利尿及致泻作用.方法:采用GC-MS分析商陆的脂溶性成分,采用大鼠代谢笼法及大鼠大肠推进实验研究商陆脂溶性成分的利尿及致泻作用.结果:通过GC-MS,我们鉴定了14个化合物,其中含量较大的组分有邻苯二甲酸二丁酯、棕榈酸甲酯、棕榈酸、亚油酸甲酯及亚油酸等.此外,我们发现商陆脂溶性高,中剂量组具有显著地利尿及致泻作用.结论:商陆脂溶性成分具有显著地利尿及致泻作用,认为商陆脂溶性成分是商陆发挥“通利二便”传统功效的物质基础.
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哈蟆油脂溶性化学成分研究
哈蟆油(Oviductus Ranae)系蛙科动物中国林蛙(Rana chensinensis David)雌蛙的干燥输卵管.主产于中国东北地区,以吉林省为多,民间又称蛤蟆油、哈什蚂油、哈什蟆油[1]等.具有补肾益精、养阴润肺、清神明目等功效.
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赤芍中脂溶性成分GC/MS联用分析
目的 研究赤芍中脂溶性物质,分析鉴定出其中的主要化学成分和含量.方法 使用连续回流提取法,用索氏提取器,以石油醚来提取脂溶性成分,浓缩后进行甲酯化处理,离心,取上清液,用气相色谱-质谱-计算机联用技术(GC/MS)分析鉴定其成分的组成和含量.结果 从中分离出72个峰,鉴定了其中31种化学成分,按照面积归一法计算,已鉴定成分的面积之和占气相色谱峰总面积的相对百分含量为68.906%.结论 其主要化学成分为:棕榈酸类,其相对含量达11.118%;8,11-十八碳二烯酸类,含量高达18.098%;邻苯二甲酸类,含7.739%;以及二十烷、二十一烷、二十二烷、二十三烷、二十四烷、二十六烷等烷烃,其总含量在20%左右,为进一步研究赤芍中脂溶性成分提供了科学依据.
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丹参药材脂溶性成分提取工艺的比较分析
目的:比较丹参提取工艺对其脂溶性成分提取效率的影响,终确定有效的提取工艺,为丹参相关制剂的生产提供借鉴和依据.方法:运用高效液相色谱法和紫外分光光度法,以丹参中隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA及总丹参酮含量为指标进行比较.分析回流法、渗漉法、冷浸法和超声法对丹参药材脂溶性成分的提取效率.结果:超声法明显优于其他方法.此方更有利于丹参药材脂溶性成分的溶出,其优化工艺参数为:乙醇浓度90%,物料粒径0.15-0.25mm,固液比1:20,提取时间120min,提取温度55℃.结论:丹参脂溶性成分的提取工艺以渗漉法和超声法为优,但由于渗漉法提取时间过长,不利于工业生产,因此选择超声法提取丹参中脂溶性成分具有更高的实际价值,宜于推广应用.
