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原料药生产中过程控制分析方法的验证
原料药生产实际上是化工生产,或者是精细化工产品的生产,它和制剂生产有很大的区别.制剂生产涉及物理过程,主要活性成分的质量控制比较简单,因为化合物分子在一定的条件下是稳定的,而且在规定的存储条件下可以保持长时间的质量稳定.而原料药生产中,过程控制十分重要,因为过程控制的目的是使经过培训的操作人员按照验证过的工艺作业,可以得到合格产品和达到规定的收率.分析中间体质量时,杂质和相关物质都很重要,它们涉及合成物质的质量,甚至在临床上有很大的影响.
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HPLC法测定重组溶葡球菌酶及相关物质的研究
目的 用HPLC法测定重组溶葡球菌酶及其相关物质,进行相关验证和研究.方法 高压液相色谱法,色谱柱为SOURCETM 5RPC ST 4.6/150,流动相系为水-乙腈缓冲液,检测波长为280 nm,重复进样6次,验证方法的重复性;分析重组溶葡球菌酶及其相关物质,验证方法的分离度;不同浓度样品进样,确定该方法的线性范围.结果 重复进样变异系数<5%,重组溶葡球菌酶和其主要杂质的分离度R>1.5,重组溶菌酶在250~5 000 U/ml范围内呈良好的直线关系.结论 该方法重复性好,专属性强,准确性高,可以很好的满足溶葡球菌酶原料药HPLC的纯度检测.
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阿奇霉素中相关物质的研究
目的:研究阿奇霉素中的相关物质.方法:运用色谱学和波谱学方法分离鉴定阿奇霉素中的相关物质.结果:从阿奇霉素中分离得到4个相关物质,鉴定了其中2个主要相关物质的结构分别为3'-氮去甲基阿奇霉素和12-脱氧阿奇霉素.结论:4个相关物质均为首次从阿奇霉素粗品中分离得到的新化合物,但其中2个有待进一步鉴定.
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高效液相色谱法分离测定阿奇霉素及其相关物质
目的建立用HPLC分离测定阿奇霉素的含量及其相关物质的方法.方法采用Luna C18(2)柱,以甲醇-水(92∶8)为流动相,检测波长215nm,外标法测定含量,面积归一化法测定相关物质.结果线性范围9.3~41.9mg/mL(r=0.99992),重复性试验的相对标准偏差小于1.0%.结论方法简便、快速、准确,适用于阿奇霉素的质量检查.
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高效液相色谱法测定拉呋替丁中的有关物质
目的建立拉呋替丁原料中的有关物质的检测和控制方法.方法高效液相色谱法:Shim-pack色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇- 乙腈-0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液(三乙胺调至pH 6.0)(25:15:60),检测波长:220 nm,流速:1.0 mL·min-1.结果拉呋替丁与合成反应中的四个重要中间体,能够得到有效分离,拉呋替丁低检出量为4ng,控制总杂质不超过1.0%.结论本方法准确、简便、专属,适用于拉呋替丁中的有关物质的检查.
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高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片中的有关物质
目的:检测盐酸二甲双胍片剂中的双氰胺及其它有关物质.方法:HPLC色谱条件:色谱柱为SHIMADZU-VP ODS柱(250×4.6 mm ,5 μm);双氰胺流动相:甲醇∶10 mmol/L 磷酸二氢钠(含1 mmol/L 十二烷基硫酸钠 )(60∶40)用磷酸调pH至5.5; 检测波长:218 nm,流速:0.8 ml/min.其他有关物质流动相:甲醇∶10 mmol/L 磷酸二氢钠(含1 mmol/L十二烷基硫酸钠)(55∶45)用磷酸调pH 至5.5;检测波长:232 nm;流速:0.8 ml/min.结果:双氰胺与二甲双胍主峰可以达到良好的分离,试验结果重现性好.结论:本法灵敏度高,专属性强,分离较好,操作简便、快速,结果准确、可靠.
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新药五味子乙素中主要相关物质的分离和结构鉴定
目的 对创新药物五味子乙素中主要相关物质进行分离和结构鉴定.方法 采用柱层析及制备HPLC方法从五味子乙素结晶母液中分离得到成品原料的一个主要微量化学成分,通过NMR、MS、CD等波谱方法鉴定化合物结构,运用HPLC-UV方法进行质量分数检测.结果 制备分离得到的未知杂质为Isokadsuranin,质量分数>98%.结论 本法得到的Isokadsuranin符合中药化学对照品的相关技术要求,为创新药物五味子乙素的质量控制研究提供化学对照品.
关键词: 五味子乙素 相关物质 Isokadsuranin 分离 结构鉴定 -
HPLC法测定肌苷注射液中的有关物质
目的用HPLC法检查肌苷注射液中的有关物质.方法采用VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm),甲醇-重蒸馏水(20:80)为流动相,检测波长248 nm.结果肌苷注射液的理论塔板数大于2000,肌苷与杂质的分离度高.结论本方法专属性强,准确性高,适用于该产品的有关物质检查.
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不同种类膳食纤维降脂作用的比较研究
膳食纤维(dietary fiber,DF)是指凡是不能被人体内源酶消化吸收的可食用植物细胞、多糖、木质素及相关物质的总和,按其溶解性可分为可溶性与不可溶性两类.近年来DF在人类营养学领域日益受到重视.已有研究表明其具有良好的降低体内脂肪的作用,但是对于何种膳食纤维具有降脂作用还存在着很大争议,为此我们选择了果胶和纤维素,分别代表可溶性DF和不溶性DF进行了动物实验研究.
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脂代谢紊乱与基因多态性研究进展
人类进化过程中受环境、种族、性别等外部条件的影响,基因(或DNA分子)的碱基序列可发生突变,存在基因多态性,所表达产物结构功能和数量改变将影响相关物质的代谢.由于脂类代谢过程需多种蛋白质共同参与,协同作用.
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液相色谱-串联质谱法分析丹酚酸A的相关物质
目的 研究丹酚酸A原料药中的微量杂质,并推测其可能的结构.方法 采用液相色谱质谱联用技术获取微量杂质的分子量和碎片信息,并结合其紫外光谱来对未知化合物进行定性.色谱柱为Aglient XB-C18(250mm×5mm,5μm),乙腈-0.2%乙酸水二元梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,DAD检测;质谱仪为LCQ Advantage,负离子,一至二级全扫描.结果 通过液质联用分析共检测到3个含量在0.1%以上的杂质.结论 根据其准分子离子和碎片信息,推测其中两个为丹酚酸A双键顺反异构化的产物,另一个为丹酚酸C.
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灯盏花素原料药相关物质的分离和结构鉴定
目的:分离、鉴定灯盏花素原料药中的主要相关物质。方法通过制备液相色谱分离灯盏花素原料药中4个主要相关物质,利用高分辨质谱、核磁共振方法进行结构鉴定。结果4个相关物质分别鉴定为6-羟基山柰酚-7-O -β-D -吡喃葡萄糖醛酸(1),灯盏花甲素(2)、野黄芩素(3)和芹菜素(4)。化合物1~4均为首次从灯盏花素原料中分离得到,且化合物1为灯盏花素原料药中新的相关物质。结论明确了灯盏花素原料药的物质基础,为其质量控制提供了科学依据。
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高效液相色谱法测定格列齐特方法的研究
格列齐特为一新型降血糖药,临床应用广泛.对其杂质相关物质限量的检测,<英国药典>98年版标准采用高效液相色谱法.本文用此法对同一样品的待测液,放置不同时间进行检测,发现放置时间越长,其相关物质含量越高.
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脑出血后脑水肿的形成
脑出血后脑水肿的形成是一个十分复杂的病理过程,其具体的病理生理机制至今还没完全阐明,不少学者对此作了大量临床和实验室研究,发现了一些引起水肿的相关物质和因素,并对水肿形成的机制进行了探讨.本文对此作一综述.1 脑出血后脑水肿的特点
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注射用维生素C的质量及配伍稳定性考察
目的:考察注射用维生素C的质量及在5种常用的输液中的稳定性,为临床用药提供参考.方法:采用HPLC法测定注射用维生素C的含量以及相关物质,并考察了注射用维生素C与5%葡萄糖注射液,10%葡萄糖注射液,葡萄糖氯化钠注射液,氯化钠注射液,复方氯化钠注射液配伍后的含量及pH变化.结果:与5种注射液配伍稳定,3h内外观、维生素C含量、pH值基本不变.结论:注射用维生素C质量合格,与5%葡萄糖注射液,10%葡萄糖注射液,葡萄糖氯化钠注射液,0.9%氯化钠注射液,复方氯化钠注射液输液配伍稳定,临床可以配伍应用.
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5-氟胞嘧啶注射液临床应用中的稳定性考察
目的:考察不同温度下5-氟胞嘧啶注射液的稳定性.方法:采用高效液相色谱法测定氟胞嘧啶及其相关物质含量.结果:60~80℃温水可溶解氟胞嘧啶注射液中的结晶,且其相关物质含量无明显改变.结论:氟胞嘧啶注射液在80℃以下较稳定.
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HPLC法测定盐酸伪麻黄碱缓释片的相关物质
报道盐酸伪麻黄碱缓释片的相关物质HPLC测定方法.使用色谱柱DiamonsilTMC18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.5%三乙胺(用磷酸调pH值至3.0)-甲醇(9∶1),检测波长为257 nm,对盐酸伪麻黄碱缓释片的相关物质进行测定,并确定其限量.本方法能有效检查样品的相关物质.本法快捷、简便,适用于盐酸伪麻黄碱缓释片的质量控制.
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盐酸二甲双胍缓释片的相关物质研究
目的:测定盐酸二甲双胍缓释片的相关物质.方法:采用HPLC法,色谱柱为SAULENTECHMIK Partisil-SCX(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为1.7%磷酸二氢铵溶液,用磷酸调pH值至3.0,检测波长为289 nm,对盐酸二甲双胍缓释片的相关物质进行测定,并确定其限量.结果:本品的相关物质含量均小于0.1%.
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关于中国药典2000年版中头孢呋辛酯相关物质检查限度的商讨
采用HPLC梯度洗脱法(C18柱,5 μm,150 mm×4.6 mm)检查头孢呋辛酯中的各杂质,并对杂质的限度和计算方法进行了讨论,认为应对头孢呋辛酯中各已知杂质和总杂质分别控制,并采用自身对照法代替CHP2000年版中简单的面积比较法较为合理.
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轻松识别血象
◎血象血象指的是血常规检查的结果,是对外周血中血细胞数量和质量的理化检查.血细胞包括白细胞、红细胞以及血小板;细胞质量主要指形态结构以及相关物质,比如红细胞体积、沉降速度以及其内含的血红蛋白(血红素)含量等.因此,血象就是与血细胞相关的一系列参数,它为医生们诊疗病情提供参考.而我们通常说的血象高则专指血液中的白细胞偏高.