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阿奇霉素中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析
目的:用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)法对阿奇霉素的相关物质进行分析.方法:采用 LC-ESI-MS法对阿奇霉素的相关物质进行初步研究.液相色谱条件为色谱柱:Luna C18(2),流动相:甲醇-水(92∶ 8),用三乙胺调至pH为9.5±0.3,流速1 mL*min-1;质谱条件为ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源:ESI;检出模式:正负离子2种形式检测;电离电压:3.0 kV;电喷雾接口干燥气(N2)流速:318 L*h-1;离子源温度:150 ℃.结果:得到了样品总离子流以及选择离子流的相应色谱峰的ESI-MS质谱图,对其进行了解析,初步鉴定出阿奇霉素的主要相关物质为A、B、C、D.结论:为研究阿奇霉素中相关物质的来源和提高产品质量提供了科学依据.
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乙酰半胱氨酸含量及其相关物质测定方法的研究
目的:建立用高效液相色谱法测定乙酰半胱氨酸原料和制剂的含量及相关物质.方法:采用Waters Spherisorb ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),0.01 mol*L-1磷酸盐缓冲液(pH=2.15)-甲醇(95∶ 5)为流动相;检测波长210 nm;柱温30 ℃;流速1 mL*min-1.结果:乙酰半胱氨酸在0.68～1.8 mg*mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为:Y=1.291×10-7X-0.193 6,r=0.999 5;4种有关物质N,N′-二乙酰胱氨酸、半胱氨酸、N,S-二乙酰半胱氨酸、胱氨酸的低检测限分别为169,40,39,86 ng.3种制剂富露施泡腾片、富露施颗粒剂、美可舒颗粒剂的平均回收率(n=9)分别为98.78%,100.3%,100.6%.结论:方法简便、准确、可靠,适用于产品的质量控制.
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用IE-HPLC、PAGE分析合成的硫代寡核苷酸相关物质"n-1"、"n-2"和"n-3"
目的:分析合成的n=20-mer硫代寡核苷酸中相关物质"n-1"、"n-2"和"n-3"杂质失败序列.方法:离子交换高效液相色谱(IE-HPLC)法和聚丙烯酰胺凝胶电泳法(PAGE).色谱柱为Gen-PakTMFAX离子交换柱(4.6 mm×100 mm),流动相A为62.5 mmol*L-1三羟甲基氨基甲烷盐酸(Tris*Cl),pH 8.15,流动相B为62.5 mmol*L-1 Tris*Cl,pH 8.15,2.5 mol*L-1 LiCl,流动相C为100%乙腈;梯度洗脱条件为B:30%→50% 30 min,C:恒为20%;流速为0.75 mL*min-1;检测波长为260 nm.PAGE分析采用20%变性聚丙烯酰胺凝胶,恒定功率25 W进行电泳.结果:IE-HPLC分离纯化出3种相关物质,通过PAGE印证了它们是由于合成偶联不完全而产生的n-1、n-2和n-3的杂质失败序列.结论:所用离子交换高效液相色谱法能将合成的硫代寡核苷酸中相关物质"n-1"、"n-2"和"n-3"杂质失败序列与全序列n一一分离出来,对硫代寡核苷酸的纯化和分析具有重要的参考价值.
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盐酸小檗碱及其相关物质分离方法的研究
目的:建立RP-HPLC法测定盐酸小檗碱及其相关物质含量.方法:选用Luna C18柱,5 μm,4.6 mm×300 mm,乙腈-缓冲液(0.05 mol·L-1磷酸二氢钾和0.05 mol·L-1庚烷磺酸钠,1∶1)(40∶60)为流动相,检测波长263 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30 ℃,进样量:20 μL.结果:在4.27～85.40 μg·mL-1浓度范围内,线性关系良好,回归方程Y=7.373×107X+3.722×104,r=0.999 9.平均回收率为100.4%(n=9).结论:本法简便、灵敏、准确.
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高效毛细管电泳法测定羟基喜树碱及其相关物质的含量
目的建立一种用高效毛细管电泳法测定羟基喜树碱及其相关物质的含量的方法.方法以35mmol.L-1的硼砂溶液(pH 75)作为运行缓冲液;未涂层熔融石英毛细管柱为57cm×75umid,有效长度为50cm;进样压力为0.5psi,进样时间为3s远行电压为18kV;分离温度为20℃;检测波长为254nm.以拓扑替康为内标,测定羟基喜树碱.结果所确定的实验条件可使羟基喜树碱与其相关物质得到令人满意的分离.结论本方法简单、高效,可有效地控制羟基喜树碱的质量.
