首页 > 文献资料
-
高效液相色谱-电喷雾电离-质谱法分析盐酸地芬尼多的相关物质
目的 用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法分析盐酸地芬尼多中的相关物质.方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.5 moi/L三乙胺(用冰醋酸调pH至4.0)-甲醇(40:60),流速为1 mL/min;ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电源电压为3.0 kV,电喷雾接口干燥气(N2)流速为320L/h,离子源温度为250 ℃.结果 得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出盐酸地芬尼多中的主要相关物质1,1-二苯基-4-哌啶-1-丁烯盐酸盐.结论 检测结果 为研究盐酸地芬尼多中相关物质的来源和提高产品质量提供了科学依据.
-
呋苄西林钠中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析
目的 采用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法对呋苄西林钠中相关物质进行分析.方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水(用醋酸调pH至3.5)-甲醇(60:40),流速为1 mL/min;ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电源电压为3.0 kv.电喷雾接口干燥气(N2)流速为320 L/h.离子源温度为150℃.结果 得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出呋苄西林钠中的主要相关物质A,B和C.结论 检测结果为研究呋苄西林钠中相关物质来源和提高产品质量提供了科学依据.
-
盐酸米诺环素中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析
目的:采用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱法(HPLC-ESI-MS法)对盐酸米诺环素中的相关物质进行分析.方法:色谱柱为Kromasil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2 mol/L醋酸铵-乙腈(80:20),流速为1 mL/min;ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电离电压为3.0 kV,电喷雾接口干燥气(N2)流速为320 L/h,离子源温度为150℃.结果:得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出盐酸米诺环素的主要相关物质A,B,C,D.结论:检测结果为研究盐酸米诺环素中相关物质来源和提高产品质量提供了科学依据.
-
莪术醇对照品中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析
目的:对莪术醇对照品中的主要相关物质进行分析.方法:采用高效液相色谱-电喷雾-质谱法(HPLC-ESI-MS法).液相色谱条件,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(550:225:225:1),流速为1 mL/min.质谱条件,ZMD micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子方式检测,电离电压为3.0 kV,电喷雾接口干燥气(N2)流速为318 L/h,离子源温度为150℃.结果:得到了样品总离子流以及选样离子流的相应色谱峰的ESI-MS质谱图,鉴定出莪术醇对照品中的主要相关物质为莪术酮.结论:HPLC-ESI-MS法为莪术醇对照品的进一步纯化提供了科学依据.
-
胰腺肿瘤标记物的研究进展
胰腺癌的发病率逐年增高,尽管在影像学方面如ERCP、MRCP、 CT、B超等方面已取得了较大的进展,但早期诊断仍较困难.胰腺癌在其发生、发展过程中 ,癌细胞产生和释放的抗原、酶、代谢产物、激素等相关物质,存在于胰腺癌细胞内或患者体液中,称为胰腺癌的肿瘤标记物,近年来在这方面的研究较多,现综述如下:
-
阿奇霉素中相关物质的研究
目的 通过合成得到阿奇霉素的相关物质.方法 采用合成的方法制备相关物质,并用MS,HPLC方法鉴定相关化合物的结构.结果 以阿奇霉素为原料制备得到了4个相关物质.结论 得到了阿奇霉素的4个相关物质,为研究阿奇霉素中相关物质的来源和提高产品的质量提供了科学数据.
-
阿奇霉素中相关物质的分离和鉴定
目的分离和鉴定阿奇霉素中的相关物质.方法采用现代色谱技术分离相关物质,用化学方法和现代波谱技术(UV,IR,MS和NMR)鉴定相关物质的结构.结果从阿奇霉素中分离得到4个相关物质,其中一个被鉴定为9-脱氧-9α-氮杂-9α-甲基-9α-红霉素B.结论 4个相关物质均为首次从阿奇霉素中分离得到,但其中3个有待进一步纯化和鉴定.
-
林可霉素相关物质的LC-ESI-MS研究
目的建立林可霉素相关物质的LC-ESI-MS分析方法,对林可霉素相关物质进行分析确定.方法利用分析柱,经柱后分流,电喷雾电离,正离子检测,分析确定林可霉素中出现的各个相关物质.结果用建立的方法,分析确证了林可霉素中的4个主要相关物质,它们分别为林可霉素B组分及异构体、林可霉素异构体、林可霉素同系物.结论本文建立的LC-ESI-MS方法可用于该品种的质量研究,并为该品种的质量控制和稳定性研究提供了重要依据.
-
反相高效液相色谱法测定西罗莫司及其有关物质
目的:为西罗莫司研制过程中提供质量控制.方法:色谱柱为Zorbox SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(65:35);流速为1ml/min;柱温为62℃;紫外检测波长为277nm.结果:方法具有较高的专属性;精密度日内RSD为0.35%,日间RSD为0.96%;线性范围为0.00001～30μg(r=0.9999);低检测限(LOD)与低检测量(LOQ)分别为0.025ng与0.08ng.结论:建立了一种专属、灵敏、快速、简便的测定西罗莫司及其有关物质的反相高效液相色谱方法.
-
HPLC法测定泰乐星中的相关物质
目的 建立泰乐星中相关物质的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,紫外检测器,检测波长290nm;C18不锈钢色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);柱温35℃;流动相为200g/L高氯酸钠,乙腈(60∶40)并用lmol/L HCI调节pH至2.5;流速1.0ml/min;进样量20μl,峰面积归一化法计算.结果 各相关物质峰保留时间及峰面积的RSD分别为0.65%和2.25%;各峰的分离度均不小于1.5.结论 本法简便、灵敏、专属.
-
阿奇霉素中相关物质的分离及其体外抗菌活性的测定
目的研究阿奇霉素中主要相关物质的体外抗菌活性.方法采用 HPLC法分离和制备阿奇霉素中的相关物质,色谱条件:采用 Luna C18(2)制备柱 (10μ m, 10mm× 250mm);流动相:甲醇-水( 92∶ 8);流速: 5ml/min;柱温:室温;检测波长为 215nm,进样方式为自动进样.用抗生素微生物检定法测定其体外抗菌活性.结果从阿奇霉素原料中分离出四种相关物质,其相对含量分别为 0.3%、 0.5%、 0.4%和 2.6%;其体外抗菌活性测定表明四种相关物质的效价分别为 59、 155、 34和 965μ g/mg.结论有关药厂有必要控制阿奇霉素中相关物质的含量.
-
泛昔洛韦及相关物质HPLC的测定方法
应用C18柱,乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(17∶83)为流动相,检测波长为305nm的色谱系统,对泛昔洛韦及其相关物质进行测定,方法专属性好,精密度高,可用于泛昔洛韦的质量和稳定性研究以及生产监控.
-
高效液相色谱法测定两性霉素B含量和相关物质
目的 建立HPLC法测定两性霉素B含量及相关物质.方法 色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:5.0mmol/L EDTA:乙腈:甲醇(30:25:60);流速:1.0ml/min;检测波长:405nm;柱温:30℃.结果 两性霉素B含量在12～28μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,平均回收率为99.9%.两性霉素B相关物质在浓度为0.08～0.49μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9995;平均回收率为100.4%;低检测浓度为4.10ng/ml,低定量浓度为14.32ng/ml.结论 本方法简单、准确,重现性、分离效果好,能较好两性霉素B含量和相关物质的测定.
-
左旋多巴的生产工艺及相关物质研究概况
从左旋多巴的生产工艺以及相关物质研究等方面的研究概况展开综述,对生产工艺可能产生的相关物质、相关物质的药理作用以及相关物质对左旋多巴的药理作用影响等方面进行总结,为相关物质的深入研究提供文献参考依据.
-
高效液相色谱法测定注射用盐酸甲氯芬酯中的有关物质
0引言 盐酸甲氯芬酯是法国科学研究中心于1957年人工合成,其化学名称为对氯苯氧乙酸二甲氯基盐酸盐.主要作用于大脑皮质,能促进脑细胞代谢,对中枢抑制患者有兴奋作用.我国从20世纪60年代起开始生产该药.
-
《中国药典》重组人干扰素注射剂质量标准浅析
本文剖析了现行版《中国药典》收载的重组人干扰素注射剂质量标准相关方法、检测限度和历史沿革；对比研究了与国外先进药典如欧洲药典的差距，包括相关物质、相关杂质分析、生物学活性测定结果的统计分析、比活性等方面；介绍了2015年版《中国药典》拟增修订主要内容，如增订报告基因法检测干扰素生物学活性、增订定量PCR法检测外源DNA残留量，加强“理化对照品”的管理，相关检定机构对国内生产企业的理化对照品进行了标定。本文还探讨了提高该类制品质量标准的主要方向。
-
高效液相色谱法测定硫酸特布他林片剂含量
目的:建立测定硫酸特布他林片剂含量的高效液相色谱法.方法:选用Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5 μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6 mm×10 mm,5 μm);流动相:甲醇-水[10:90(含28 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾,用0.2%磷酸调pH=4.6)];流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:280 nm;进量样:20 μL;柱温:室温.结果:方法的线性范围为0.5～200 μg·mL~(-1)(r=0.9982);低检测限2.0 ng.回收率在98.6%～102.7%之间,RSD在0.38%～2.4%(n=5).结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于硫酸特布他林片剂的质量控制.
-
奥美沙坦酯及其相关物质的分离与测定
目的:建立反相高效液相色谱法分离测定奥美沙坦酯及其相关物质.方法:HPLC色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为25℃;以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为240 nm.结果:明确了奥美沙坦酯合成中可能引入的杂质A,B,C,D,E以及奥美沙坦酯的出峰位置;杂质A,B,C,D,E的校正因子(相对于奥美沙坦酯)分别为0.90,0.88,1.07,1.04,1.13;在奥美沙坦酯原料中共检测到6个杂质,其中杂质A和杂质D含量均大于0.1%.结论:采用加校正因子的1%主成分自身对照法和杂质外标对照法均能直接反映奥美沙坦酯中相关物质情况.
-
HPTLC法测定庆大霉素组分及其相关物质
目的:建立测定庆大霉素组分及其相关物质的HPTLC法.方法:用高效薄层色谱法测定庆大霉素组分及其相关物质.CAMAG全自动薄层色谱仪;薄层板采用MERCK高效硅胶G板,展开剂为氯仿-甲醇-25%氨水(5:7:6),测定波长为485nm.结果:庆大霉素在3.98～39.8μg·mL-1范围内各组分呈良好的线性关系(r＞0.99);检测限为ng级.庆大霉素注射液中组分及其相关小组分之间分离度良好.结论:该方法简单、快速,灵敏度高,适用于庆大霉素组分中相关物质的分离测定.
-
阿奇霉素中相关物质的分离和鉴定
目的:分离和鉴定阿奇霉素中的相关物质.方法:运用色谱学和波谱学方法分离鉴定阿奇霉素中的相关物质.结果:从阿奇霉素中分离得到4个相关物质,鉴定了其中2个主要相关物质的结构分别为9-脱氧-9α′-氮杂-9α′-甲基-9α′-红霉素A和9-脱氧-9α-氮杂-9α-甲基-3′-氮缺甲基-9α-红霉素A.结论:4个相关物质均为首次从阿奇霉素粗品中分离得到的新化合物,但其中2个有待进一步鉴定.
