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UPLC-MS/MS同时测定雷公藤悬浮细胞中8种萜类成分
目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-QQQ-MS/MS)同时测定雷公藤悬浮细胞中8种萜类成分的定量分析方法.方法 采用Waters HSS T3 C18色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温30℃.采用电离子喷雾源,选择正负离子交替扫描多反应离子检测模式.结果 雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、去氢松香酸、雷酚内酯、去甲泽拉木醛、雷公藤褔啶、扁塑藤素和雷公藤红素8种萜类成分的检测限和定量限范围分别为0.0096~0.2480 ng和0.0192~0.4960 ng,线性关系良好,线性相关系数r在0.9966~0.9993之间,平均加样回收率为95.04%~105.20%,RSD为2.14%~6.31%.结论 该定量分析方法简便、快捷、灵敏度强、准确性高,可同时定量测定雷公藤悬浮细胞中8种萜类成分的含量,为雷公藤及其植物组织培养物的研究和质量控制提供方法学依据.
关键词: 雷公藤 萜类 悬浮细胞 化学定量分析 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 -
HPLC法测定辣木叶通便复方中异槲皮苷、紫云英苷含量
目的 建立辣木叶通便复方中异槲皮苷、紫云英苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法,Cosmosil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为B乙腈-A 0.1%磷酸水,检测波长为350 nm,流速为1.3 ml/min.结果 辣木叶通便复方中异槲皮苷和紫云英苷在30 min中分离效果较好,异槲皮苷在0.24~4.73μg,紫云英苷在0.11~2.19μg范围内线性关系良好(r>0.9990,n=8)且异槲皮苷和紫云英苷的平均回收率分别为99.09%(RSD为0.60%)和99.08%(RSD为1.37%).结论 所建立的辣木叶通便复方高效液相色谱法分析方法,可靠、快捷、准确,具有较好的可重复性和稳定性,可为辣木叶通便复方的含量测定提供参考.
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喉及喉咽癌DNA、RNA测定的临床意义
随着随着细胞化学定量分析的研究进展,喉癌细胞DNA及RNA的规定,为探讨喉癌生物学行米提供了新的方法,为喉癌预后的估计提供了重要参数,但结论并非一致[1,2].
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离子色谱法测定水中氟化物的不确定度评估
许多重要的决策是建立在化学定量分析的结果基础上,而使用分析结果作为决策依据时,就必须了解此结果的可靠程度,分析工作通过度量结果的可信度来证明结果的适宜性,而度量的一个有用的方法就是测量不确定度[1].本文分析计算了离子色谱法测定水中氟化物含量的测量不确定度.
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离子色谱法测定水中氯化物含量的测量不确定度评估
很多重要的决策都是建立在化学定量分析的结果基础上,当人们使用分析结果来作为决策依据的时候,就必须知道这些结果在多大程度上是可靠的.ISO等7个国际组织于1993年出版了<测量不确定度表述指南>,它首先引入了不确定度概念及不确定度和误差的区别,并指出检测结果的完整报告中应包含测量不确定度,以定量地说明检测结果的质量.根据JJF1059-1999技术规范要求,参考中国实验室国家认可委员会编写的<化学分析中不确定度的评估指南>[1-3]等,本文分析计算了离子色谱法测定水中氯化物含量的测量不确定度.
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磷丙泊酚钠含量测定分析方法的建立
目的:建立磷丙泊酚钠的含量测定分析方法。方法:采用紫外全波长扫描的方法确定磷丙泊酚钠的大吸收波长,Diamonsil C18(2)(250mm ×4.6mm ,5μm)色谱柱,5mmol/L乙酸铵水-甲醇(65:35)为流动相,检测波长260 nm ,流速1 ml/min ,柱温为室温,进样量20μl的色谱条件。结果:所建立HPLC法经方法学验证,磷丙泊酚钠在10~100μg/ml范围内线性关系良好,r =0.9998,平均回收率为100.41%,RSD为0.44%。结论:所建立含量测定方法简便快捷,准确可靠,可作为磷丙泊酚钠制剂及药动学等实验的分析手段。
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双联检半定量隐血检测在海路 HF-180自动粪便分析仪上的应用?
目的:探讨双联检半定量隐血检测方法在海路 HF-180自动粪便分析仪上的应用价值。方法:采用海路 HF-180自动粪便分析仪和双联检半定量隐血卡片对641例消化科病人粪便进行隐血检测,加样15min 后在仪器连接的电脑中观察结果,统计双联检法的免疫法(单克隆胶体金)和化学法(四甲基联苯胺)的阳性率。结果:化学法阳性、免疫法阴性比率39.4%,化学法阴性、免疫法阳性比率0.47%,化学法阳性、免疫法阳性的比例17.6%。结论:双联检半定量法优于传统的胶体金法,此法用于 HF-180粪便分析仪,更能在检测标准化,快速化的同时,消除人为因素造成的误差,避免交叉污染,使检测结果更准确,有较大的应用价值。