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气质联用技术结合直观推导式演进特征投影法分析枸杞子挥发油成分
目的 采用直观推导式演进特征投影法的化学计量学方法 结合气质联用技术定性分析枸杞子挥发性成分.方法在佳程序升温条件下,对总离子流图中出现的重叠峰及包埋峰进行大限度拆分,并以自动质谱解卷积鉴定系统进行识别,鉴定枸杞子中的挥发油成分.结果 直观推导式演进特征投影法结合气质联用技术可有效提高鉴定结果准确率,共成功鉴定出29个枸杞子挥发油成分.结论 直观推导式演进特征投影法结合气质联用技术增加了不能在色谱条件下有效分离物质的鉴定能力,已建立的分析法可用于枸杞子挥发性成分的定性分析.
关键词： 枸杞子 挥发油类 气相色谱-质谱 直观推导式演进特征投影法 化学定性分析 -
黑果枸杞中季铵型生物碱含量测定及含氮类化合物成分定性分析
目的 建立黑果枸杞中季铵型生物碱含量检测的紫外-可见分光光度测定法,利用液相色谱-质谱联用技术对黑果枸杞中含氮化合物进行成分定性分析.方法 采用紫外-分光光度仪,于524 nm波长处,以雷氏铵盐沉淀法测定总季铵型生物碱含量;色谱柱为BOS Hypersil C18(2.1 mm×150 mm,2.4μm),流动相A为0.1％甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温:35℃,电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正离子检测条件下对黑果枸杞中含氮化合物进行成分分析.结果 甜菜碱作为对照品,取样量在981～4906μg之间,吸光度与甜菜碱取样量之间线性关系良好,Y=0.0001X-0.0055,r=0.9993.平均回收率为98.53％,RSD为1.19％(n=6);采用液相色谱-质谱联用技术分析出12种含氮化合物,其中,N(1)-二氢咖啡酰-N(12)-咖啡酰精胺和对羟基肉桂酰-二氢咖啡酰亚精胺属于首次于黑果枸杞中发现成分.结论 本文建立的季铵型生物碱含量测定方法简单、易操作、重复性良好,可用于黑果枸杞中季铵型生物碱含量测定;对黑果枸杞中含氮化合物的定性分析可为其质量控制提供参考.
