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LC-MS/MS法测定人血浆中的氨氯地平
目的 采用LC-MS/MS测定人血浆中的氨氯地平.方法 血浆样品经氢氧化钠碱化,乙酸乙酯萃取后进行分析.使用Gmini C18 110A(50 mm×3 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-甲酸(55:45:0.025),流速0.2 ml·min-1,通过电喷雾离子化四极串联质谱,以多反应离子方式检测.氨氯地平m/z 409.4→237.9和莫沙比利m/z 422.1→198.0.结果 线性范围为0.0313～20 ng·ml-1,低定量限为0.0313 ng·ml-1,萃取回收率为74.4%～83.1%,方法回收率为96.1%～108.7%,日内和日间RSD均<8%.结论 所用方法快速、简便、灵敏度高,适用于人血浆中药物浓度的测定及药物动力学和生物利用度的研究.
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LC-MS／MS 法分析注射用头孢唑林钠中的有关物质
目的：建立对注射用头孢唑林钠中有关物质进行定性分析的 LC-MS/MS 法。方法采用 Phenome-nex ODS（250 mm×4．6 mm，5μm）为色谱柱；10 mmol 醋酸铵水溶液为流动相 A，乙腈为流动相 B 的挥发性流动相线性梯度洗脱。采集有关物质的 PDA 谱、质谱母离子及子离子谱，并进行结构解析，推测有关物质的结构。结果在所建立的条件下，注射用头孢唑林钠中有关物质分离良好，检出11个有关物质峰。结论本文建立的LC-MS/MS 法可有效地分离分析注射用头孢唑啉钠中的有关物质，并为其质量控制和工艺纯化提供技术参考。
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LC-MS/MS 法分析复方缬沙坦氨氯地平片中的有关物质
目的 采用LC-MS/MS法对复方缬沙坦氨氯地平片中有关物质进行定性分析.方法 采用Thermo syncronis C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以20 mmol/L的醋酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采集有关物质的 PDA谱、质谱母离子及子离子谱,并进行解析,推测有关物质的结构.结果 在所建立的条件下,复方缬沙坦氨氯地平片中有关物质分离良好,检测出11个有关物质.结论 本文建立的 LC-MS/MS 法可有效地分离分析复方缬沙坦氨氯地平片中的有关物质,并为其质量控制和工艺优化提供了技术参考.
关键词： 复方缬沙坦氨氯地平片 有关物质 液相色谱串联质谱法 分离 鉴别 -
LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中前列腺素E1
目的:建立测定Beagle犬血浆中前列腺素E1的LC-MS/MS方法.方法:血浆样品酸化后用乙醚/正己烷萃取,有机相挥干后以含0.1％甲酸的乙腈水溶液复溶,样品在Shiseido C8色谱柱上以乙腈水体系(45:55)分离.前列腺素E1及其内标前列腺素F2α电喷雾电离后,以多反应监测,监测离子对分别为m/z 353.2→235.1,m/z 353.2→193.3结果:Beagle犬血浆中前列腺素E1线性范围为0.05～20 ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)小于8.2％,准确度(RE)在±7.2％范围内.结论:本法快速、灵敏,适合注射用前列腺素E1脂质体毒代动力学研究.
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LC-MS/MS法测定人血浆和尿中L-苏糖酸的浓度
目的:建立测定人血浆和尿中L-苏糖酸浓度的LC-MS/MS法.方法:血浆样品和尿样分别经甲醇沉淀蛋白和纯水稀释处理后,以甲醇-乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(20:5:75)为流动相,在0.2 mL·min-1的流速下,用YMC J'Sphere C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)分离,样品经电喷雾离子源负离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,以氩气为碰撞气,采用多反应离子监测方式测定L-苏糖酸(MRM m/z 134.5→74.7).结果:血浆和尿中L-苏糖酸的线性范围分别为0.25～50μg·mL-1和2.5～500 μg·mL-1,低定量浓度分别为0.25 μg·mL-1和2.5 μg·mL-1,准确度在85%～115%之间,日内、日间精密度(RSD)在±15%之内.结论:该方法高效、准确,特异性强,可用于L-苏糖酸钙药代动力学研究.
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注射用磷霉素钠中磷霉素钠二醇物含量测定方法的研究
目的:建立液相色谱串联质谱法和高效液相色谱-示差折光法测定注射用磷霉素钠中的磷霉素钠二醇物含量,并与现行中国药典方法比较,提高对药品的质量控制.方法:液相色谱串联质谱法采用Promosil CN(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为5 mmol·L-1醋酸铵-甲醇(82:18),采用(-)ESI电离源,多反应监测(MRM)扫描方式,用于定量分析的离子分别为m/z 154.9→80.9(磷霉素二醇物)和m/z 120.9 →77.1(内标苯甲酸).高效液相色谱-示差折光法采用Agilent Zorbax NH2(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为10.89 g·L-1磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL·min-1；柱温36℃；检测器温度为35℃.结果:采用液相色谱串联质谱法,二醇物在22.46～359.4 ng·mL-1范围内线性关系良好,定量限为4.492 ng·mL-1,每一样品的分析时间为5min.采用高效液相色谱-示差折光法,二醇物在0.104～5.205 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好,精密度为0.7％,重复性良好.结论:本研究2种方法专属性高、简便、可靠,可用于注射用磷霉素钠的质量研究和质量控制.
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HPLC-MS法测定血浆中左旋黄皮酰胺的浓度
目的:建立测定血浆中左旋黄皮酰胺浓度的LC-MS方法.方法:血浆样品经醋酸乙酯提取处理后,以2%冰醋酸-甲醇(45∶55)为流动相,在1.0 mL·min-1的流速下,用Shimadzu ODS色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm)分离,样品经电喷雾离子化后,通过HP 1100 HPLC-MS质谱仪液相色谱串联质谱法,以格列吡嗪为内标测定左旋黄皮酰胺的浓度.结果:血浆中左旋黄皮酰胺的线性范围为0.01-10μg·mL-1,低定量浓度为10 ng·mL-1,准确度在80%-90%之间,日内、日间精密度(RSD)在±10%之内.结论:该方法高效、准确,可用于左旋黄皮酰胺在体内的药代动力学研究及血浆中左旋黄皮酰胺的含量测定以控制质量.
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LC-MS/MS法测定人血浆中戊乙奎醚的浓度及其药动学的应用
目的:采用LC-MS/MS法测定人血浆中戊乙奎醚的浓度,并应用于人体药代动力学的研究.方法:血浆样品经氢氧化钠碱化,固相萃取后进行分析.使用Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为5 mmol· L-1醋酸铵(用甲酸调pH 5.58)-甲醇(35∶65),流速1 mL· min-1;ESI离子源,多反应离子监测,用于定量分析的离子对为m/z 316.2→110.3(戊乙奎醚)和m/z 256.2→167.2(苯海拉明).结果:戊乙奎醚的线性范围为0.10～8.00 ng· mL-1,低定量限为0.10 ng·mL-1;萃取回收率为85.8％～99.9％,基质效应为79.7％～93.2％;日内和日间RSD均＜11.1％.3个剂量戊乙奎醚的主要药代动力学参数:Cmax分别为(2.65±1.06)、(4.88±3.14)和(5.93±1.83)ng· mL-1;t1/2分别为(29.35±13.56)、(25.22±8.71)和(26.41±6.81)h;AUCo-t分别为(71.81±44.02)、(93.89±65.14)和(106.50±53.01)h·ng·mL-1.结论:本法经方法学验证,适用于人血浆中药物浓度的测定,受试者口服0.4、0.6和0.8 mg盐酸戊乙奎醚片后的药代动力学参数呈线性.
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LC - MS/MS测定人血浆中辛伐他汀及其活性代谢物的含量
目的:建立人血浆中辛伐他汀及其活性代谢物辛伐他汀酸的LC - MS/MS测定方法.方法:血浆样本在酸性条件下经甲基叔丁基醚液液萃取后,以2.5 mmol·L-1醋酸铵(含0.1％甲酸)-乙腈(25:75)为流动相,采用Inertsil ODS -3(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离.使用电喷雾离子源以多反应监测(MRM)方式分别进行正负离子监测.辛伐他汀选用洛伐他汀作为内标,在正离子模式下检测;代谢物辛伐他汀酸选用洛伐他汀酸作为内标,在负离子模式下监测.结果:测定血浆中辛伐他汀及其代谢物辛伐他汀酸的线性范围均为0.1 ～20.0 μg·L-1;方法回收率分别为86.1％ ～ 100.5％,91.5％ ～ 104.4％;日内精密度分别为3.2％ ～4.7％和4.5％ ～6.9％,日间精密度分别为3.6％ ～9.8％和2.3％ ～10.5％.结论:该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可准确的定量人血浆辛伐他汀及代谢物辛伐他汀酸的浓度,适用于辛伐他汀药代动力学研究.
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LC-MS/MS法测定人体利多卡因浓度及药代动力学的应用
目的:建立LC-MS/MS法测定人体血浆利多卡因的浓度,并研究NAL1282利多卡因贴剂(5％)的药代动力学.方法:色谱柱为YMC C18(150 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1甲酸铵(87:13,v/v)；流速:0.25 mL·min-1；进样量:5 μL;柱温:40℃,样品室温度为15℃.采用随机、单剂量给药、开放性、两周期交叉设计的单中心试验,分别给予9名健康受试者NALI282利多卡因贴剂3贴,700 mg·贴-1.采用LC-MS/MS法测定给药后不同时间的血药浓度.结果:利多卡因线性范围为0.8～ 206 ng·mL-1,低检测限为0.2 ng·mL-1,方法灵敏、稳定、特异性高.利多卡因贴剂主要药代动力学参数Cmax、Tmax、AUC0→24和AUC0→∞分别为(61.6±18.5)ng·mL-1；9 h(6 h,12 h)；(848.4 ±231.7)ng·h·mL-1；(1129.3±324.0)ng·h·mL-1.结论:该方法简便、准确,重复性好,并可应用列人体利多卡因贴剂药代动力学的研究.
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液相色谱-质谱/质谱法检测大米中双唑草腈残留量
建立了液相色谱串联质谱( HPLC-MS/MS)测定大米中双唑草腈残留量的检测方法.试样用乙腈提取,经C18固相萃取小柱及石墨化碳黑小柱测定,在选择反应检测(SRM)正离子模式下进行质谱信号采集.方法的测定低限为5.0μg/kg,方法的回收率为77.7%-98.0%,相对标准偏差为2.1-6.0010.
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液相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲基托布津和多菌灵的残留情况
目的 探讨液相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲基托布津和多菌灵的残留情况,为蔬菜农药残留寻找合适的检验方法.方法 采取QuEChERS样品前处理技术,将上清液提取并用氮气吹干,加流动相溶解,使用液相色谱-串联质谱法进行测定.色谱柱采用InertsilODS-3柱(150mm×2.1mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为65:35:0.15).采取电喷雾离子源正离子模式,选择反应监测方式,阴性样品基质加标外标法进行定量检测.结果 甲基托布津和多菌灵的定量检出限均为5μg/kg,添加水平为50μg/kg、200μg/kg的平均回收率为85.0％-96.0％,相对标准偏差(RSD)为6.4％-11.2％.全部样品中的甲基托布津含量均低于检测限,1份韭菜样品检出多菌灵,含量分别为0.029mg/kg,低于GB2763-2014食品安全标准大残留限量,其他样品均低于检测限.结论 此方法能够快速、准确的测量出蔬菜中甲基托布津和多菌灵残留量,值得推广应用.
