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电感耦合等离子体发射光谱法测定人血浆中5种金属元素
目的 建立人血浆中锌、铁、镁、钙、铜5种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定方法.方法 采用1％(v/v)硝酸对血浆进行10倍稀释后直接进行ICP-OES分析,标准曲线法定量.结果 5种金属元素在对应的浓度范围内线性良好,相关系数均> 0.999,方法检出限为(0.004 1～0.015 1) mg/L.方法批内精密度(RSD％)为0.8％～2.5％,方法批间精密度(RSD％)为1.4％～3.0％,平均加标回收率范围为93.3％～105.2％;血清标准物质中5种元素测定结果均在参考值范围内.结论 建立的方法可用于人血浆中5种金属元素的测定.
关键词： 人血浆 金属元素 电感耦合等离子体发射光谱法 -
ICP-OES法测定面制食品中铝含量
本文采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,通过微波消解法对面制食品进行消解,该方法低检出限0.027 μg/mL,加标回收率为98.8％～102.1％,测定结果与国标方法ICP-MS法比较检测数据不存在显著性差异.该方法具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、结果准确等特点,可以用于面制食品中铝的检测.
关键词： 铝含量 面制食品 电感耦合等离子体发射光谱法 -
电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中的9种元素
目的探讨用电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰、磷9种元素的含量.方法用微波消解法处理奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨了佳消解奶粉样品和分析样品的条件.结果电感耦合等离子体发射光谱法测定中9种元素的方法检出限为0.05～50mg/kg,相对标准偏差为0.3%～4.5%,加标回收率为91.0%～105.8%.结论该方法具有操作简便、反应彻底、多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点,并具有良好的准确度和精密度,适合奶粉中微量元素和常量元素的测定.
关键词： 微波消解法 电感耦合等离子体发射光谱法 奶粉 元素 -
工作场所空气中二氧化锡的电感耦合等离子体发射光谱测定法
目的:建立电感耦合等离子体发射光谱法测定工作场所空气中二氧化锡的方法.方法:空气样品用微孔滤膜采集,石墨消解后用电感耦合等离子体发射光谱法测定锡的浓度.结果:锡元素在0.2～100mg/L时该方法具有良好的线性关系,相关系数>0.999,空气中二氧化锡的检出限为0.016mg/m3(以采样量75L计算),相对标准偏差为1.31％,采样效率为97.4％,加标回收率为98.2％.结论:电感耦合等离子体发射光谱法测定工作场所空气中二氧化锡的方法线性范围宽,检出限低,灵敏度好,准确度高,操作简便、快捷,可用于工作场所空气中二氧化锡的测定.
关键词： 电感耦合等离子体发射光谱法 空气 二氧化锡 -
激素性股骨头坏死大鼠模型股骨钙、磷、镁、锌元素含量变化的研究
目的:明确激素性股骨头坏死(SANFH)大鼠模型形成过程中骨组织Ca、P、Mg、Zn元素含量的变化规律.方法:96只SD大鼠随机分为空白组与模型组,每组48只,采用尾静脉注射大肠杆菌脂多糖40μg/kg,2d后臀肌注射甲基强的松龙40mg/kg,3d,建立SANFH模型;空白组臀肌注射等体积0.9％氯化钠溶液.分别于造模4、8、12周后分批处死各组大鼠,分离股骨,通过系统方法学考察建立股骨中各元素电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)含量测定方法,分析比较SANFH大鼠模型形成过程中股骨各元素含量变化.结果:各元素在其线性范围内均呈现良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率在99.96％-101.40％之间(RSD＜3％,n=6).与空白组比较,模型组股骨Ca、P元素含量均呈下降趋势,但雄性模型组大鼠股骨Ca、P含量在造模8、12周显著下降(P＜0.05);雌性模型组大鼠股骨P含量在造模8周著性下降(P＜0.05);而模型组大鼠股骨M g、Zn含量则无显著差异.结论:SANFH发病过程中会伴随引起骨组织Ca、P元素含量的变化,提示可将股骨Ca、P含量作为SANFH模型评价指标及药物干预的药效评价指标.
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雄黄灌胃给药后砷在孕大鼠脏器内的分布及排泄途径研究
目的 研究口服雄黄后砷在孕大鼠体内的分布和排泄途径.方法 结合生殖毒性Ⅱ段试验,雌性SD大鼠交配后随机分成高、中、低(550、250、125 mg/kg)剂量组和阴性对照组(0.5%羧甲基纤维素钠)4组,妊娠第6-15日每日1次用雄黄悬浊液连续灌胃10 d,于妊娠第20日处死.每组10只,取孕大鼠各主要脏器(心、肝、脾、肺、肾、脑、子宫)和全血、胎盘、胎仔及不同给药时间点的尿液和粪便,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分别测定砷含量,分析砷在各脏器的分布情况以及排泄途径.结果 各脏器中砷含量均显著高于阴性对照组,全血砷含量高,并随剂量的增加而增加;与其他脏器比较,脑和胎仔组织内各剂量组的砷含量低.给药第2日粪便中即出现大量砷,日排泄量折合成雄黄约占摄入量的69.5%～80.2%;而给药第10日排泄量上升到85.2%～96.2%;停药第4日粪便中雄黄排泄量急剧下降.尿液中排泄的砷微量,并有剂量依赖性,停药第4日排泄量仍在较高水平.结论 砷在不同脏器内蓄积与给药剂量有关,其中以全血、脾、胎盘、肺内砷含量较高;口服雄黄主要经肠道排泄,而组织内蓄积的砷可能经肾脏排泄.
关键词： 雄黄 孕大鼠 砷含量 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体发射光谱法 体内分布 排泄 -
自然铜炮制前后微量元素含量变化研究
目的 考察自然铜炮制前后微量元素的含量变化,以探讨自然铜炮制机理.方法 用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定生、煅自然铜水煎液中镁、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铅10种元素的含量并进行比较.结果 自然铜炮制后铅元素的含量降低,其他9种被测元素的含量均有不同程度的增加.结论 自然铜经煅淬后,10种相关元素的煎出量变化很大.
关键词： 自然铜 炮制 电感耦合等离子体发射光谱法 微量元素 -
五种方法测定碘化钾合剂中钾含量的比较
目的 建立碘化钾合剂中钾含量测定方法.方法 采用银量法、四苯硼钠-季胺盐法、剩余四苯硼钠法、火焰原子吸收分光光度法(FAAS)及电感耦合等离子体发射光谱法测定碘化钾合剂中钾的含量,并对5种方法的精密度、线性范围及检出限、加样回收率等做了比较.结果 4种方法测定结果与法定法(银量法)结果一致,误差在允许范围内.结论 FAAS法是测定结碘化钾合剂中钾含量的较优方法.
关键词： 四苯硼钠 原子吸收分光光度法 电感耦合等离子体发射光谱法 -
微波消解-ICP-AES法分析测定当归与硫磺熏蒸当归中重金属、硫和微量元素
目的:研究硫磺熏蒸前后当归中重金属、硫和微量元素的含量变化.方法:应用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定.结果:经硫磺熏蒸后,当归中重金属As和Pb的含量明显升高,微量元素Fe,K,P的含量均有所下降,当归硫磺熏蒸前后S元素的含量存在显著性差异.结论:硫磺熏蒸可能会导致当归中残留大量对人体有害的重金属和硫,同时改变和降低部分对人体有益的微量元素的含量,测定当归中重金属、硫及微量元素的含量对于全面和客观地评价和控制其质量具有重要意义.
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废水中六价铬的电感耦合等离子体发射光谱测定法
目的探讨测定废水中Cr6+的新方法.方法采用电感耦合等离子体发射光谱法,样品经离子交换法分离,浓缩.结果精密度为2.05%,平均回收率为99.7%,低检出限为0.018μg/ml.结论用本方法测定工业废水中Cr6+,可能对排除水样中干扰物质的影响.
关键词： 电感耦合等离子体发射光谱法 铬 污水 -
饮用水中微量铝的3种检测方法比较
目的:对饮用水中的微量铝采用水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法(简称“SAF法”)、电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES)法和流动注射分析(flow injection analysis,FIA)法3种方法进行检测.方法:SAF法按照GB/T5750.6-2006中的水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法进行操作;ICP-AES法采用轴向观测方式,同时采用同心雾化器加玻璃旋流雾化室,水样经酸化后直接进样分析,采用外标法定量;FIA法是在六亚甲基四胺缓冲溶液(pH=6.0)中,以邻菲啰啉盐酸盐溶液为掩蔽荆,使铝离子与铬天青S反应生成络合物,在550nm波长下进行流动注射分析.结果:SAF法的线性范围为0～120μg/L,相关系数为0.9991,检出限为20μg/L,相对标准偏差为2.8％～8.2％,回收率为91.1％～108％;FIA法的线性范围为10～200μg/L,相关系数为0.9995,检出限为3.0μg/L,相对标准偏差为2.4％～4.4％,回收率为95.8％～103％;ICP-AES法的线性范围为5～200μg/L,相关系数为0.9994,检出限为1.0μg/L,相对标准偏差为1.8％～3.6％,回收率为96.5％～101％;SAF法和FIA法测定铝时会受水样中其他阳离子的干扰,而ICP-AES法在水样主要基体元素存在下测定不存在干扰;采用3种方法对不同批号参考样的测定结果一致.结论:SAF法的回收率与精密度均逊于另外2种方法,而ICP-AES法的检出限低、操作简便、抗干扰能力强,用其测定饮用水中的微量铝更好.
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面制食品中铝含量的ICP-AES测定方法
目的 建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法 .方法 采用干法灰化样品,在酸性条件下溶解残渣或用微波湿法消解样品,定容制成试样溶液.采用电感耦合等离子体发射光谱法对样品中铝元素的含量进行测定.结果 方法 低检出限为0.020μg/ml;方法 定量限为0.10μg/ml;样品低检出浓度为2.5 mg/kg;在0.2～50.0 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;回收率在96.0%～102.5%之间;测定结果 相对标准偏差为1.3%.结论 该方法 操作简便,快速,准确,干扰小,检出限低,适用于测定面制食品中铝含量.
关键词： 电感耦合等离子体发射光谱法 铝 面制食品 -
饮用水中钾、钠、钙和镁含量的ICP轴向和径向观测方式检测法
目的 建立轴向和径向2种观测方式快速测定水中钾、钠、钙和镁元素的电感耦合等离子体发射光谱(ICP)法.方法 优化仪器测试条件,低浓度的采取轴向观测,高浓度的采取径向观测,检测不同浓度的钾、钠、钙和镁.结果 待测元素的检出限为1.1～27.5 μg/L,精密度为0.23％ ～0.95％,回收率为102.0％～110.9％.结论 此法具有快速、简便、灵敏度高等优点,可满足不同水中的钾、钠、钙和镁元素的检测要求.
关键词： 电感耦合等离子体发射光谱法 钾、钠、钙、镁 水 轴向观测 径向观测 -
面制食品中铝的感耦合等离子体发射光谱测定法
目的 建立电感耦合等离子体发射光谱法测定面食制品中铝含量的方法.方法 采用混酸消解后获得的待测试液,以电感耦合等离子光谱法测定.结果 铝在0 ～40 g/rl的线性范围内,线性相关系数达到0.999 8,6次平行试验,相对标准偏差小于4％.结论 该法具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、操作方便、结果准确等特点,可以用于面制食品中铝的检测.
关键词： 面制食品 铝含量 电感耦合等离子体发射光谱法 -
测定矿泉水中7种微量元素的电感耦合等离子体发射光谱法
目的 建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定矿泉水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝7种微量元素的方法.方法 利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱技术,优化实验条件,直接分析样品,同时进行射频(RF)功率、雾化气流量、等离子气流量选择以及基体干扰等试验.结果 方法中各元素低检测限为0.1～2.4 μg/L,相对标准偏差为0.98％～6.02％,相关系数为0.999 3～0.999 9,回收率为98.0％～ 110.0％.结论 该方法样品处理简单,同时具有检出限低、准确度高、重现性好、分析速度快等优点,完全满足矿泉水中7种元素的检测要求.
关键词： 电感耦合等离子体发射光谱法 矿泉水 微量元素 -
2014年北京市西城南部地区生活饮用水中钠、钾、镁、钙监测结果
目的 在南水(丹江口水库水)入京前对西城南部地区生活饮用水中钠、钾、镁、钙4种阳离子含量水平做调查,为研究南水入京后北京市西城南部地区生活饮用水水质变化情况提供参考数据.方法 在西城南部地区选取11个监测点,采用电感耦合等离子体发射光谱法,连续7个月监测市政管网水中钠、钾、镁、钙含量.结果 2014年6-12月共检测水样77件,西城南部地区生活饮用水中4种阳离子的浓度范围分别为:钠16.09～56.56 mg/L,钾2.35～4.20 mg/L,镁20.59～45.16 mg/L,钙43.45～96.65 mg/L.不同监测地点水中钠、镁、钙含量差异有统计学意义(P＜0.05).结论 西城南部地区南水入京前生活饮用水中钠、钾的含量水平相对较低,镁、钙的含量水平略高.
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ICP-AES法测定工作场所空气中三乙基铝转化物(以铝计)
微孔滤膜采集空气中三乙基铝转化物(以铝计),加酸消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定三乙基铝空气转化物中含铝量,以间接获得三乙基铝释放到空气的浓度.铝浓度在0～ 100 μg/ml范围线性关系良好,线性方程为y=863.4x+98.9,相关系数r=0.9995,检出限为0.19 μg/ml.若采集45 L空气样品,则低检出浓度分别为0.04 mg/m3.相对标准偏差(RSD)2.9％～6.5％,平均采样效率100.0％,平均消解效率93.3％～ 103.9％.
关键词： 三乙基铝 工作场所空气 酸消解 电感耦合等离子体发射光谱法 -
电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼粉中镉
目的 建立一种快速准确的电感耦合等离子体发射光谱法用于测定鱼粉中镉的含量.方法 采用湿法消解对样品进行前处理,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼粉中镉的含量.结果 镉浓度范围在0～10μg/L之间,线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.09 μg/kg,样品的相对标准偏差(RSD)为3.35％,加标回收率为94.0％ ～ 98.6％之间.结论 该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定鱼粉中镉的含量.
关键词： 电感耦合等离子体发射光谱法 鱼粉 镉 -
测定不同产地宽筋藤中5种重金属
目的 测定不同产地宽筋藤中5种重金属元素(铜、铅、镉、汞、砷)的含有量.方法 样品经微波消解后,分别用原子吸收光谱(AAS)法测定铅、镉的含有量;原子荧光光谱法(AFS)测定汞、砷的含有量;用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜的含有量.结果 各元素在各自范围内线性关系良好(r＞0.999 0),RSD小于3％,平均加样回收率92.0％～110.0％,检出限均小于0.01 mg/kg.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于宽筋藤的质量控制.
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ICP-AES法测定全血锰的方法学评价
目的 对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定血锰进行方法学评价,并应用于日常检测工作.方法 全血样本经1 mol/L硝酸处理后吸取上清液,采用ICP-AES在279.544 nm处测定样本,评价其精密度、回收率、灵敏度及抗干扰能力；同时采用ICP-AES测定1 027名健康体检儿童的全血锰浓度,确定正常参考范围.结果 ICP-AES测定血锰的批内变异系数(CV)为6.2％ ～6.6％,批间CV为7.1％～7.6％,总CV为7.2％～7.8％,相对偏差(RSD)为1.66％ ～ 2.36％,加标回收率为95.0％ ～ 96.9％,线性方程为Y=7 035.6X+ 759.02,r=0.999 7；在水空白和100 μg/L锰标准储备液中按1:1分别加入25 mg/L 钾、钠、氯、钙、镁标准溶液和2 mg/L铁标准溶液后未检测出锰浓度有明显变化.1 027名健康体检儿童的全血锰正常参考范围为(4.89 ±2.67) μg/L.结论 ICP-AES检测全血锰未发现明显系统误差,且精密度高、准确度好,可作为检测全血锰的常规方法.
关键词： 锰 全血 电感耦合等离子体发射光谱法 方法学评价
