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不同年龄男性唾液咖啡因的药物动力学研究
目的:为了获得老年、老年前期、壮年及青年男性的咖啡因药动学参数.方法:用反相高效液相色谱检测16例67～81岁老年、20例51～60岁老年前期、46例35～50岁壮年及95例18～34岁青年男性唾液咖啡因(CAF)浓度,根据唾药-时间数据计算其药动学参数.结果:老年组与老年前期组、壮年及青年组的唾液CAF1/2明显延长(P＜0.000 5,P＜0.001,P＜0.01),唾液CAF清除率明显减少(P＜0.000 2,P＜0.002,P＜0.01),表观分布容积(Vd)无显著性变化(P＞0.05).结论:老年男性唾液CAF1/2及清除率明显延长及减少,Vd无明显改变.
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反相高效液相色谱法测定大鼠脏器组织中吉西他滨的含量
目的 建立反相高效液相色谱法用于测定大鼠胰腺、肝脏、脾脏、肾脏、肺脏、心脏、腹直肌组织中吉西他滨的含量.方法 采用phenomenex色谱柱,5-溴尿嘧啶为内标,流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸溶液(3:97,V/V),流速1.0 mL·min-1,检测波长268 nm,柱温45℃.组织样品经甲醇-乙腈(1:9,V/V)蛋白沉淀处理后,55℃恒温水浴中氮气吹干,经流动相溶解后进样,进样量50μL.结果 大鼠各脏器组织中吉西他滨在浓度1～100 mg·L-1内线性关系良好,方法 回收率为93%～104%,提取回收率>70%,日内、日间RSD均<6%.结论 本方法 操作简单,重现性好,可用于大鼠多种组织中吉西他滨的含量测定.
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单剂量口服氟康唑片在中国汉族和蒙古族健康志愿者体内的药动学
目的 研究汉族和蒙古族健康志愿者单剂量口服氟康唑片的药动学.方法健康汉族和蒙古族受试者各10名,男女各半,口服氟康唑片200mg,定时采血,用反相高效液相色谱法测定血药浓度,DAS软件程序进行数据处理,SPSS软件程序进行统计分析.结果汉族和蒙古族主要药动学参数中ρmax分别为(4.91±0.67)、(4.52±0.86)mg·L-1; tmax分别为(1.90±0.90)、(1.55±0.44)h; t1/2分别为(33.07±5.90)、(28.20±6.18)h; AUC0→96分别为(189.61±32.91)、(173.95±40.41)mg·h·L-1; AUC0→∞分别为(219.21±40.46)、(192.61±45.30)mg·h·L-1.统计结果显示两民族间主要药动学参数差异无统计学意义.结论汉蒙种族差异对氟康唑的药动学无影响.
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复方厄贝沙坦分散片在健康志愿者体内的生物等效性
目的 建立测定人血浆样品中厄贝沙坦浓度的HPLC-UV方法,并研究复方厄贝沙坦分散片的人体生物等效性.方法 20名男性健康受试者交叉口服单剂量受试制剂或参比制剂后,不同时间点采血,以氯雷他定为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,应用HPLC-UV法测定血药浓度经时过程,计算相关药动学参数,评价两制剂的生物等效性.结果单剂量口服受试制剂与参比制剂后厄贝沙坦的相关药动学参数tmax分别为(1.8±0.7)和(1.7±0.6)h;ρmax分别为(1204.6±240.5)和(1251.7±295.3)μg·L-1;t1/2分别为(5.8±4.6)和(6.6±7.3)h;AUC0→t分别为(9053.1±4131.5)和(9851.8±4336.9)μg·h·L-1;AUG0→∞分别为(10524.4±5263.2)和(11606.8±5842.1)μg·h·L-1.以AUC0→t计算,受试制剂的相对生物利用度平均为(94.2±21.3)%.结论本方法可靠、准确性高、操作快速、简便.受试制剂与参比制剂生物等效.
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测定人血浆中巴洛沙星浓度的反相高效液相色谱荧光法
目的 建立反相高效液相色谱荧光法测定人血浆中巴洛沙星浓度.方法 采用Diamonsill ODS C18分析柱(200 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1 KH2PO4缓冲液(25∶75,V/V)(三乙胺和H3PO4调pH为3.40),流速:1.0 mL·min-1;血浆样品用二氯甲烷旋涡混合后,提取有机层,在40℃条件下氮气吹干,残渣用流动相溶解进样,荧光检测器(λcx295 nm,λcm500 nm)检测,以加替沙星作内标,按内标法定量.结果标准曲线在50～4 000 μg·L-1内线性良好,低检测限为10 μg·L-1,巴洛沙星及内标的保留时间分别为5.35和4.03 min,日内和日间RSD均＜10.0%,提取回收率和方法 回收率分别在92%～99%和95%～105%.结论 本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点,适用于人血浆中巴洛沙星浓度测定及药动学研究.
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3种交沙霉素片剂的生物等效性研究
目的:研究3种交沙霉索片剂在12名男性健康受试者中的药物动力学和生物等效性.方法:采用反相高效液相色谱法检测血浆中交沙霉素的浓度.结果:交沙霉素的药-时曲线经3P97拟合符合开放性一室模型,A片的AUC0-t、AUC0-a),cmax、tmax、T1/2(ke)分别为(2 870.75±1 501.57)h@ng/ml、(2 982.0±1 540.91)h@ng/ml、(1 158.28±583.17)ng/ml、(1.33±0.33)h、(1.18±0.40)h;B片分别为(2 879.49±1 365.14)h@ng/ml、(2 949.12±1 404)h@ng/ml、(1 308.40±517.40)ng/ml、(1.58±0.42)h、(1.19±0.23)h;C片分别为(2 406.77±1 027.03)h@ng/ml、(2 482.4±1 028.28)h@ml、(1 148.29±784.03)ng/ml、(1.58±0.19)h、(1.17±0.30)h.3种交沙霉素片剂的所有药物动力学参数经统计学(SPSS软件的方差分析)处理均无统计学差异(P＞0.05).以片剂B作为参比制剂,交沙霉索片剂A和C的生物利用度分别为89.36%和78.55%.结论:3种交沙霉素片剂具有生物等效性.
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健康志愿者中两种国产双氯芬酸钠缓释剂的相对生物利用度
目的：研究两种国产双氯芬酸钠缓释剂在12名男性健康志愿者中的药物动力学和相对生物利用度。方法：根据交叉试验方案po单剂量100 mg及多剂量两种双氯芬酸钠缓释制剂，采用反相高效液相色谱法测定血清中双氯芬酸钠的浓度。结果：po单剂量100 mg研制片AUC、cmax、tmax、T1/2α、T1/2β分别为(5 753±2 161) (h*ng)/ml、(675.4±141.6) ng/ml、(2.284±0.542) h、(0.943 0±0.582 4) h、(6.713±2.208) h；对照片为(5 150±2 167) (h*ng)/ml、(620.1±187.1) ng/ml、(2.491±0.645) h、(1.060 0±0.682 9) h、(6.159±2.372) h，研制片的相对生物利用度为107.9%。po多剂量研制片AUC、cmax、tmax、T1/2α和T1/2β分别为(5 915±1 112) (h*ng)/ml、(766.5±173.0) ng/ml、(2.670±0.770) h、(1.690±1.060) h、(5.460±2.070) h；对照片为(5 781±1 849) (h*ng)/ml、(759.2±216.3) ng/ml、(2.310±0.520) h、(1.200±0.830) h、(6.160±2.210) h，研制片的相对生物利用度为102.3%。两种国产缓释制剂的所有药物动力学参数经统计学(SPSS 软件)处理均无显著性差异(P＞0.05)，用双向单侧t检验对其主要药物动力学参数进行检验。结论：两种国产双氯芬酸钠缓释制剂具有生物等效性。
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反相高效液相色谱法测定人血浆中甲磺丁脲的含量
目的 建立反相高效液相色谱法用于测定人血浆中甲磺丁脲的含量.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱.以乙腈-25 mmol·L-1乙酸钠缓冲液(pH=3.3,32:68)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为229 nm,柱温35℃.血样经等体积比的0.6 mmol·L-1三氯乙酸处理后,离心,取上清液20霯,进样检测.结果 甲磺丁脲血浆药物浓度在0.5～100 mg·L-1内,线性关系良好(r=0.999 6);回收率为93.0%～105.0%;日内RSD≤3.80%,日间RSD≤6.31%.结论 本方法简单快速、准确灵敏、回收率高、重现性好,适用于甲磺丁脲的血药浓度测定.
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大鼠血浆中盐酸多西环素的HPLC法测定
建立了RP-HPLC法测定大鼠血浆中盐酸多西环素.以美他环素为内标,血浆样品用乙酸乙酯提取,采用C18色谱柱,流动相为乙腈-80mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.4)-磷酸-三乙胺(18∶79.7∶0.5∶1.8,调至pH 6.5),检测波长346nm.盐酸多西环素线性范围为0.05～10μg/ml(r＝0.9998),检测限为0.04μg/ml.方法相对回收率为96.8%～104.2%,绝对回收率为82.4%～92.8%;日内RSD为3.6%～5.2%,日间RSD为4.0%～7.6%.
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手性流动相添加剂-HPLC法拆分6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢-异喹啉-3-羧酸
以L-苯丙氨酸为手性添加剂,硫酸铜为络合剂,用常规的反相高效液相色谱法拆分6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢-异喹啉-3-羧酸.并研究了L-苯丙氨酸与Cu2+的配比、流动相pH和甲醇比例、柱温等因素对该对映体保留特性和分离度的影响.
关键词： 6 7-二甲氧基异喹啉酸 手性流动相添加剂 反相高效液相色谱 对映体拆分 -
胰岛素口腔喷雾剂中苯酚分布的测定
建立了胰岛素口腔喷雾剂中苯酚分布的测定方法.采用超滤离心法对胰岛素口腔喷雾剂的油、水相进行分离,用1.0mol/LHCl对油相进行酸败,以反相高效液相色谱测定.色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为0.1mol/L磷酸二氢钠溶液-0.1mol/L硫酸钠溶液-乙腈(36:36:28,pH3.0),流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长214nm.结果苯酚在5～200μg/ml范围内有良好线性关系.结果显示苯酚按配方中水、油相体积比均匀分布于胰岛素口腔喷雾剂中.
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盐酸奈福泮及其注射液有关物质的HPLC测定
建立了反相高效液相色谱法测定盐酸奈福泮及其注射液的有关物质.采用ODS C18色谱柱,流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(用1.0%磷酸调至pH3.5)-乙腈(65:35),流速1.0ml/min,检测波长210nm.盐酸奈福泮的检测限为0.26ng.
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地塞米松磷酸钠脂质体的HPLC测定
建立了反相高效液相色谱法检测地塞米松磷酸钠脂质体的含量.采用Nucleosil 100-5 C18色谱柱,流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液(60:40),检测波长240nm.地塞米松磷酸钠在0.78～50μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法平均回收率为99.6%,RSD为2.1%.
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复方醋酸环丙孕酮片的HPLC测定
建立反相高效液相色谱法测定复方醋酸环丙孕酮片中醋酸环丙孕酮和炔雌醇的含量.采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(65:35),检测波长200nm.醋酸环丙孕酮和炔雌醇分别在0.8～40μg和0.014～0.7μg范围内线性关系良好,方法平均回收率分别为99.3%和98.6%.
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注射用维库溴铵的HPLC测定
建立了注射用维库溴铵的反相高效液相色谱测定法.采用ODS-3柱,流动相为氯化铵-浓氨试液-高氯酸溶液-甲醇,检测波长210nm.线性范围为0.4～4mg/ml(r＝0.9999),方法回收率大于99%.
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吡嘧司特钾胶囊的RP-HPLC测定
采用RP-HPLC法测定吡嘧司特钾胶囊的含量及有关物质.采用岛津Shimpack ODS柱,流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 6.0)(34∶66),检测波长为360 nm(含量测定)和258 nm(有关物质检查),流速为1.0 ml/min.吡嘧司特钾在1～50 μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7%,(RSD=1.0%).
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盐酸奈法唑酮片的HPLC测定
建立了盐酸奈法唑酮片含量测定的HPLC方法.采用Hypersil ODS柱,以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 4.0)-三乙胺(78:22:0.025)为流动相,检测波长254 nm.在5～100μg/ml浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.5%(RSD 1.0%).
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喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定
建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的HPLC方法.色谱柱为Diamonsil C18柱,甲醇水(70:30)为流动相,流速1.0ml/mm,检测波长225nm,柱温为室温.穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为97.0%、94.6%,RSD分别为1.2%、0.8%
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反相高效液相色谱法测定人血清中甘油三酯含量
目的建立一种用反相高效液相色谱法准确、灵敏检测血清甘油三酯(triglycerides,TG)的新方法.方法苯甲酰氯为柱前衍生试剂,同血清皂化后的甘油衍生反应.衍生物用C18柱分离分析,乙腈-水(80:20,V/V)作流动相,二极管阵列检测器检测(λ=230.8 nm).结果本法甘油三酯的低检测浓度为0.018 mmol·L-1,在0.036～4.517 mmol·L-1范围内呈线性,回收率为96%～105%,日内RSD为1.3%～2.0%,日间RSD为1.5%～2.2%.结论该法准确、灵敏度高,可为临床血清甘油三酯的准确测定提供科学依据.
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RP-HPLC法评价山豆根药材质量
目的探讨山豆根的质量评价标准.方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定15批山豆根商品药材中氧化苦参碱和苦参碱的含量.结果山豆根药材两生物碱成分分离较完全且呈良好的线性关系,氧化苦参碱和苦参碱的平均回收率分别为98.4%和102.5%.不同地方购得的药材两种生物碱含量差异较大,氧化苦参碱为0.16%～2.47%,苦参碱为0.09%～0.69%,两生物碱总含量为0.76%～3.16%.氧化苦参碱的含量明显高于苦参碱且相对较稳定,并与两生物碱总含量高低基本一致.结论氧化苦参碱含量或苦参碱和氧化苦参碱总含量可作为山豆根药材质量控制指标.
