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红花黄色素A在大鼠体内的药动学研究
目的研究红花黄色素A在大鼠体内的药动学.方法建立RP-HPLC法定量测定大鼠血浆中红花黄色素A含量.色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2柱(200mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%乙酸水溶液(24:76);流速为0.8 mL/min;核黄素为内标;检测波长为410 nm.健康大鼠禁食24 h后,尾iv红花黄色素A生理盐水溶液,测定不同时间的血药浓度.用3P87药动学程序对血药浓度-时间数据进行拟合.结果大鼠iv红花黄色素A后,其主要药动学参数为:Vc(0.30±0.04)L/kg,CL(1.12±0.33)mL/mim,Ke(0.91±0.19)h-1,t1/2(0.76±0.10)h,曲线下面积AUC(24.97±4.83)(μg·h)/mL.结论红花黄色素A在大鼠体内呈一室开放模型,进入体内迅速分布,代谢消除也较快.
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RP-HPLC法测定槐米中槲皮素的含量
目的建立RP-HPLC法测定槐米中槲皮素的含量.方法使用Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm×150mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(7:3)为流动相,375 nm波长,测定槐米水解液中槲皮素的含量.结果该方法的线性为10.03～100.3 ng,r=0.999 7;平均回收率为99.06%,RSD=2.07%(n=9).结论该方法测定样品分离效果佳,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠.
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RP-HPLC法测定癫痫患者血浆中奥卡西平血药浓度和药动学研究
目的 建立人血浆中奥卡西平药物浓度的RP-HPLC检测方法,并研究其在人体内的药动学.方法 采用液-液萃取法,用萃取液甲基叔丁基醚萃取癫痫患者血浆中的奥卡西平后,以阿普唑仑为内标.色谱柱为Kromasil 100A C18 (250mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(30∶30∶40∶0.04),体积流量1.0 mL/min,紫外检测波长243 nm,固定进样量20μL.以3p97软件计算10名受试者清晨空腹单剂量口服奥卡西平片600 mg后的平均药动学参数.结果 血浆中内源性杂质对样品测定无干扰,奥卡西平在21.6～2 160.0 μg/L (r=0.999 2)线性关系良好,低定量限21.6 μg/L;方法回收率为95.45％～107.69％;日内RSD值为4.97％～7.35％,日间RSD值为4.81％～11.27％.含药血浆经3次冻融后稳定性良好.结论 本方法操作快速、简便、灵敏度高、准确度好,可用于含奥卡西平血样的即时检测分析和临床药动学研究.
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高效液相色谱法在合成多肽分离与纯化中的应用
近年来,多肽药物化学形成并迅速发展成为药物化学的重要分支.而随着分离纯化技术的进展,又大大加快了新活性多肽的发现和合成速度.在多肽合成中,许多杂质显示与产物类似的性质,随着肽链的增长,分离的难度也增大,因此纯化的方法和工艺显得异常重要.本文综述了凝胶过滤色谱、离子交换色谱和反相色谱等高效液相色谱技术在合成多肽分离与纯化中的设计和应用.
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液相色谱串联电化学检测器测定人体血浆和尿液儿茶酚胺浓度
目的：建立一种简便、快速、灵敏、准确的测定人体血浆、尿中儿茶酚胺的方法，为临床检测和研究提供技术支持。方法：采用活性氧化铝（AL2O3）对血浆和尿液标本中的儿茶酚胺进行酸解吸附、净化，利用离子对反相高效液相色谱串联电化学检测器法（RP-HPLC-ECD）对其测定，工作电压+0.80V，灵敏度50nA，以外标法定量。结果：去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺分离良好，出峰时间分别为8分钟、9分钟、11分钟，且不受体内其他内源性物质及代谢物干扰。样本在2.0-100ng/ml浓度范围内有良好线性关系，分离参数R≥1.5，其方法绝（相）对回收率分别为82.5-104.4％、83.4-100.7％、77.0-91.8％，低检测浓度1.0ng/ml。结论：RP-HPLC-ECD检测人体血浆、尿中儿茶酚胺具有操作简便，分析快速，特异性高，重复性好的优点。
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辅酶Q10氯化钠注射液有关物质方法的建立及其有关物质稳定性研究
目的 建立RP-HPLC法测定辅酶Q10氯化钠注射液有关物质的检查方法,并考察样品在贮藏过程中有关物质的变化情况.方法 色谱柱:ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-无水乙醇(1∶ 1);柱温:35℃;流速:1ml/min;检测波长:275nm.采用自身对照法计算结果.结果 辅酶Q10在12.8～816μg/ml线性关系良好(r=0.9993,n=6);精密度良好,RSD为1.33%(n=7);回收率为99.47%,RSD为0.71%;辅酶Q10与多种有关物质分离良好,制剂中其他成分不干扰测定.结论 该方法准确可靠、简单快速,可用于该制剂有关物质的测定,同时经过稳定性考察本品在避光情况下放置,有关物质变化不大.
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反相高效液相色谱测定人体甲氧苄胺嘧啶血药浓度分析
目的 探讨反相高效液相色谱测定人体甲氧苄胺嘧啶血药浓度的方法与效果.方法 选择Agilent 1100反相高效液相色谱仪测定人体甲氧苄胺嘧啶的血药浓度.结果 甲氧苄胺嘧啶的线性方程为Y=6.25×10-4X+1.08×10-2,线性范围为0.05～10.00μg/ml.甲氧苄胺嘧啶日内和日间精密度的相对标准偏差分别为4.4%和4.5%,提取回收率为92.1%,平均血药浓度为0.260μg/ml.结论 采用反相高效液相色谱测定人体甲氧苄胺嘧啶血药浓度,方法简单、可行、灵敏度高,具有良好的回收率、准确度和精密度.
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RP-HPLC法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量
目的:建立以反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏含量的方法.方法:色谱柱为Agilnet TC-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.005mol/L辛烷磺酸钠(用醋酸调节pH 3.0)∶乙腈=3∶ 1,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为260nm.结果:马来酸氯苯那敏浓度在0.005～0.05mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均回收率为99.0%,RSD=0.8%(n=9).结论:本方法操作简便,测定结果准确、重现性好,可用于测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量.
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RP-HPLC法分析人血白蛋白肽谱方法的建立
目的 建立人血白蛋白(plasma human serum albumin,pHSA)肽谱分析方法 .方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)的方法 ,分别用胰蛋白酶还原及非还原方法 裂解pHSA,用Sephasil petide C18柱,以0.1%(v/v)TFA/水、0.08%(v/v)TFA/乙腈为流动相,流速0.5 ml/min梯度洗脱的方法 ,检测波长214nm,分析PHSA肽谱.结果 pHSA经胰蛋白酶还原或非还原裂解,适当的酶与底物的比例及酶解的时间,都可以得到重现性好的稳定的肽谱.结论 RP-HPLC法具有灵敏度高,重现性好等优点.本法适用于重组PHSA的肽谱分析.
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不同采收时期穿心莲中穿心莲内酯的含量测定
目的:探讨不同采收时间穿心莲中穿心莲内酯的含量测定比较.方法:采用反相高效液相色谱法测定穿心莲内酯的含量,色谱柱为MerckLichroma RP-C18柱,流动相像为乙腈-水,流速为1ml/min,检测波长为225nm,柱温为40℃.结果:经过对各个批次的穿心莲中穿心莲内酯的含量进行测定,发现佳的采收期为开花盛期.结论:穿心莲的开花盛期穿心莲内酯含量较高,主要的采集时间为穿心莲的开花盛期,药用部位以叶为主.
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RP-HPLC法测定藏药松石丸中丁香酚的含量
目的:用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了藏药松石丸中丁香酚的含量.方法:色谱柱为Waters Symmetry( )C18柱(3.9×150mm,5μm);流动相为甲醇-水(50:50),检测波长215nm,流速为1mL/min.结果:该方法的线性范围为0.04～0.16μg,r=0.9998;平均回收率为98.9%,RSD=1.48%(n=5).结论:本法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于制剂中该成分的含量测定.
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离子对RP-HPLC法研究盐酸二甲双胍片的相对生物利用度
目的:研究盐酸二甲双胍片在正常人体内的相对生物利用度.方法:20名健康志愿者随机分为两组,分别交叉口服受试片和参比片,采用离子对色谱法测定血浆中药物浓度,以计算盐酸二甲双胍片的主要药动学参数及相对生物利用度.结果:受试制剂和参比制剂的tmax分别为2.0±0.7 h和2.3±0.5 h,Cmax分别为2.32±0.47 mg·L-1和2.51±0.58 mg·L-1,用梯形法计算所得的AUCO-12分别为12.30±2.40 mg·h·L-1和12.49±2.54 mg·h·L-1;经t检验,两种制剂的药代动力学无显著性差异;与参比制剂相比,受试制剂的相对生物利用度为99.1%±11.3%.结论:两种制剂具有生物等效性.
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玩具气相溶出环境雌激素的高效液相色谱测定
目的建立同时测定邻苯二甲酸酯(PAES)类等7种环境雌激素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法并探讨塑料玩具挥发蒸气中环境雌激素的溶出情况.方法优化色谱条件探讨塑料玩具样品用量、气体流速、接触时间和气温对溶出含量的影响.结果方法性能良好;实验玩具的气相溶出量随着样品用量、气体流速、接触时间和气体温度的增加而升高,蒸发溶出总量从数微克到百余微克不等.结论该方法可用于玩具蒸气或空气中7种环境雌激素的检测或调查;塑料玩具可溶出较大量的环境雌激素:有必要采取适当措施保护儿童健康.
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化妆品中三氯卡班反相高效液相色谱法检测
三氯卡班(triclocarban,TCC)又称康洁新,是一种高效、广谱抗菌剂[1],它具备持续、安全、稳定的杀菌特点,与皮肤有极好的相容性[2],并且对革兰阳性菌、革兰阴性菌、真菌、酵母菌、病毒都具有高效抑杀作用[3].由于其对人体皮肤具有一定的刺激性[4],故在化妆品中的添加量受到严格限制.<化妆品卫生规范>和欧盟法规(76/768/EEC)规定三氯卡班在淋洗类护肤产品中的添加限量为1.5%,作为防腐剂添加限量为0.2%[5-6].
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RP-HPLC法检测炙甘草汤药代动力学
目的:检测炙甘草汤药代动力学.方法:以甲醇-水-醋酸(85:14:1)为流动相,采用Hypersil BDS C18分析柱(4.6mm×200mm,5μm),检测波长λ=250nm.结果:炙甘草汤口服后的血药浓度达峰时间约为1.5h左右.结论:本法简便、快速、灵敏而准确,适用于兔灌胃炙甘草汤后血清中甘草次酸的测定.
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多波长RP-HPLC测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量
目的:建立同时测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的分析方法.方法:采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18:柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.025mol/L磷酸水(B),梯度洗脱依次为0～15min (18%A～18 % A),15～30min(18% A～40% A);检测波长为363nm(0～18min),371 nm(18～30min);流速:0.9mL/min;柱温:28℃.结果:芦丁、金丝桃苷及槲皮素的线性范围分别为0.3148～1.5740μg、0.4205～.2.1024μg、0.0261～0.1305μg.平均加样回收率分别为100.29%、99.42%、98.86%、RSD分别为1.79%、1.46%、1.50%.结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的同时测定.
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反相高效液相色谱法测定槟榔中槟榔碱的含量
目的:建立槟榔中槟榔碱含量的RP-HPLC定量测定方法.方法:采用Hyersil BDS C_18 (4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相为2mL·L-1乙二胺水溶液(磷酸调pH至7.5):[甲醇-乙腈(2:3)]/4:1(V/V);流速1.OmL·min-1;检测波长215nm;进样量10μL;柱温25℃.结果:槟榔碱进样量在52～1040mg·L-1(r=0.9999)浓度范围内,其峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.37%,RSD为2.42%.结论:该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合槟榔中槟榔碱的含量测定.
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黄药子水煎液HPLC指纹图谱研究
目的:建立湖南长沙黄药子水煎液HPLC指纹图谱.方法:应用Kromasil C18柱,0.1%乙酸水与纯色谱甲醇进行梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,检测波长280 nm,柱温为30℃.结果:精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于5.0%;不同产地黄药子相似度大于98.5%.结论:该方法简便、实用、可靠,可以作为评价黄药子药材质量及其制剂体外指纹图谱研究的基础.
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HPLC多波长切换法同时测定野生山楂中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量
目的:建立同时测定山楂果实中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的分析方法.方法:采用HPLC多波长切换法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm):流动相:乙腈(A)-0.025mol/L磷酸水(B),梯度洗脱依次为0～ 15min (18％A ～ 18％A),15 ～30min(18％A ～40％ A);检测波长363nm (0 ～ 18min),371 nm(1～ 30min);流速:0.9mL/min;柱温:28℃.结果:芦丁、金丝桃苷及槲皮素的线性范围分别为0.06296～0.3148μg、1.0512 ～5.2560μg、0.06240～0.3120μg.平均加样回收率分别为100.59％、99.27％、100.03％,RSD分别为2.00％、1.99％、1.92％.结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于山楂果实中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的同时测定.
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反相高效液相色谱法测定壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯的含量
背景：有关丙酮酸乙酯含量检测方法的研究较少，采用反相高效液相色谱法检测丙酮酸乙酯含量的文献更少。目的：建立测定壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯含量的反相高效液相色谱法。
方法：采用Agilent1200系列高效液相色谱仪检测丙酮酸乙酯-壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯的含量。色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm，5μm)，柱温25℃，流动相为乙腈-水(体积比为40∶60)，流速1 mL/min，检测波长210 nm，进样量20μL。
结果与结论：丙酮酸乙酯峰与辅料及溶剂峰分离良好，丙酮酸乙酯质量浓度在1-100 mg/L内于峰面积线性关系良好(r =0.9996)，低、中、高浓度丙酮酸乙酯对照品溶液日内、日间精密度的相对标准偏差均小于3%，重复性实验的相对标准偏差为1.25%，稳定性实验的相对标准偏差为1.3%。3批样品的加样回收率分别为(91.5±1.0)%，(93.5±0.2)%，(94.4±0.4)%；包封率分别为(87.20±0.22)%，(90.50±0.15)%，(91.10±0.17)%。不同批次样品丙酮酸乙酯含量检测结果的相对标准偏差分别为0.9%，0.5%，0.3%。说明反相高效液相色谱法灵敏度高、线性范围宽、专属性强、精密度高、加样回收率好、结果精确可靠，可用于壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯含量的测定。
