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正相液相-气相-质谱联用技术分离分析金银花挥发油化学成分
采用离线正相色谱-气相色谱(NPLC-GC)联用技术对山东郑城镇金银花挥发油进行了良好的分离,并采用气相色谱/四极杆质谱(GC/qMS)和气相色谱/正交加速飞行时间质谱(GC/oaTOFMS)对其进行了联合定性.基于NPLC-GC强大的分离功能,结合GC/qMS的谱库检索功能以及GC/oaTOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能,成功地定性了其中的近两百个化合物.对复杂体系的良好分离是实现化合物准确定性的前提,而采用多种色谱联用定性较采用单一的联用技术具有更高的可靠性.
关键词： 正相色谱-气相色谱 气质联用 正交加速飞行时间质谱 挥发油 金银花 -
吡虫啉对金银花绿原酸含量影响的初步研究
目的:研究内吸性化学杀虫剂吡虫啉对金银花中绿原酸含量的影响.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87);检测波长为327nm.结果:吡虫啉对金银花中绿原酸的含量有一定的影响,施药后绿原酸含量与对照相比有所升高,而且随施用药剂浓度增加,绿原酸含量增加.结论:吡虫啉对金银花绿厚酸的含量有影响,其中20%吡虫啉可溶性液剂4000倍液对金银花中的绿原酸含量有显著影响.
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正交试验法优化清开灵注射液中金银花提取液的醇沉工艺
目的：优化金银花提取液的醇沉工艺，规范清开灵注射液中金银花提取液的生产，减少批次间差异。方法：采用正交试验，以绿原酸和木犀草苷的含量为指标，并采用多指标综合评分法处理数据，优化醇沉工艺中加醇时的药液温度、搅拌速度和加醇速度3个因素。结果：金银花提取液的佳醇沉工艺为加醇时药液温度为20益，搅拌速度240 rpm，加醇速度1倍生药量/min。结论：优化的醇沉工艺稳定可行。
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25％噻虫嗪水分散粒剂对金银花蚜虫的田间防效评价
目的:明确25％噻虫嗪水分散粒剂对金银花蚜虫的防治效果、佳使用剂量及施用安全性.方法:2013和2014年在2个试验点开展了噻虫嗪防治金银花蚜虫的田间药效试验.结果:噻虫嗪5 000倍稀释液对蚜虫的防治效果高,达95％以上;其它浓度噻虫嗪对蚜虫的防治效果也均高于80％;另外,噻虫嗪的持效期可达14d以上.结论:25％噻虫嗪水分散粒剂对金银花蚜虫具有良好的防治效果,与10％吡虫啉可湿性粉剂相比具有持效期长、使用剂量低等优点,生产上可作为吡虫啉的替代药剂用于金银花蚜虫的防治.
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金银花莽草酸/奎宁酸香豆酰转移酶（LjHCT）基因克隆与序列分析
莽草酸/奎宁酸香豆酰转移酶（HCT）是金银花中绿原酸合成途径的关键酶。本研究利用已经获得的金银花（Lonicera japonica Thunb.）大量表达序列标签（EST）数据，通过cDNA末端快速扩增（RACE）技术克隆获得8条可能的HCT基因cDNA全长序列。通过序列相似性比较、蛋白质理化性质和保守结构域分析确定其中1个基因为金银花HCT（LjHCT）基因。该基因全长1275个碱基，蛋白质分子量约为47 kDa，为进一步研究HCT在绿原酸合成过程中的功能奠定基础。
关键词： 莽草酸/奎宁酸香豆酰转移酶 金银花 绿原酸 基因克隆与序列 -
江苏东海县金银花不同花期绿原酸和木犀草苷动态变化研究
目的：研究江苏省东海县金银花药材基地不同采收期金银花中绿原酸和木犀草苷动态变化规律，确定金银花药材的佳采收期。方法：采用2010年版《中国药典》金银花含量测定方法测定绿原酸、木犀草苷含量，结合液相指纹图谱技术和干花收率等指标考察金银花药材三青期、二白期、大白期、银花期及金花期的质量。结果：不同花期金银花中绿原酸、木犀草苷含量存在明显变化，干花质量与产量也存在明显变化。结论：江苏省东海县药材基地金银花佳采收期为二白期与大白期，与地道产地一致。
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不同产地加工方法的金银花中绿原酸、木犀草苷含量及指纹图谱比较
目的:测定不同产地加工方法的金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并比较指纹图谱的差异.方法:按<中国药典>收载的含量测定方法检测不同产地加工方法的金银花中绿原酸与木犀草苷舍量;并采用HPLC指纹图谱对比加工方法的差异.结果:烤房烘干法加工的金银花绿原酸含量大于3.3%,木犀草苷含量大于0.10%,指纹图谱相似度均能达到0.85以上.结论:烤房烘干法是金银花佳的产地加工方法.
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花类药材金银花精准煮散饮片的质量评价
目的:饮片质量均一性是中药稳定临床疗效的基础.本文基于成分分析与DNA分子鉴定手段,考察金银花精准准煮散饮片与市售原饮片质量差异,探索精准煮散饮片的质量控制方法.方法:应用ITS2序列作为DNA条形码对金银花饮片进行鉴定;对比金银花市售原饮片及精准煮散饮片的干膏收率;采用HPLC-DAD法进行3批次饮片混合粉碎前后指标成分含量、指纹图谱及相似度评价.结果:金银花煮散饮片出膏率及指标成分绿原酸含量均略高于市售饮片;市售饮片绿原酸的批间溶出量有明显的差异性,RSD为11.93％;混合制成煮散饮片后差异降低,RSD为8.29％.指纹图谱相似度结果显示,混合粉碎后指纹图谱相似度提高,标定共有峰7个,峰面积均有不同程度提高.结论:金银花精准煮散饮片与市售原饮片基本属性相一致,但煮散饮片的出膏率、成分溶出及质量均一性均有明显提高,表明煮散饮片有较好的临床应用优势.
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微粉化技术对金银花溶出度的影响
目的:考察微粉化技术对中药材金银花溶出度的影响.方法:以绿原酸含量为指标,采用薄层色谱法对中药材金银花进行定性鉴别,用紫外分光光度法测定金银花中绿原酸的含量.结果:随着粉碎粒度的变细,金银花有效成分绿原酸的提出量明显提高,超微粉(10ìm)>160目筛细粉>120目筛细粉>80目筛细粉>60目筛细粉,超微粉有效成分含量比60目筛细粉提高14.4%.结论:微粉化技术对金银花溶出度影响明显.
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黄芩等5种中药醇提物的抗脂质过氧化作用研究
目的:探讨黄芩、金银花、贯叶金丝桃、木蝴蝶、山楂70%乙醇提物的抗氧化作用.方法:低温条件下制备大鼠肝微粒体,采用Fe2+-ADP-NADPH体外氧化体系诱发肝微粒体脂质过氧化反应,通过计算半数抑制浓度评价上述5味中药的抗氧化作用.结果:黄芩、金银花、贯叶金丝桃、木蝴蝶、山楂醇提物的IC50分别为0.066,0.46,0.044,0.098,6.16 mg·mL-1.结论:黄芩等5种中药醇提物具有不同程度的抗肝微粒体脂质过氧化的作用.
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河北产不同等级金银花药材脂溶性成分的GC-MS分析
目的:比较河北产不同等级金银花脂溶性成分组成.方法:采用超临界萃取法提取金银花脂溶性成分,并用气相色谱-质谱联用(GC-NS)技术分析脂溶性成分组成.结果:河北产金银花脂溶性成分种类丰富,一等品分离出57个成分,二等品分离出48个成分,三等品分离出47个成分.所含成分种类包括烃类、醇类、酯类、不饱和脂肪酸类、烯类、酮类、醛类等成分；其中,3批样品共有组分12种,均以正二十九烷相对百分含量高,含量分别为31.345％,30.642％,37.647％.结论:河北产不同等级金银花脂溶性成分存在一定差异.
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不同产地金银花药材的UPLC指纹图谱分析
目的:建立不同产地金银花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为有效控制和科学评价金银花药材整体质量提供依据.方法:采用Agilent C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.2％磷酸水,以0.4 mL· min-的流速进行梯度洗脱,检测波长238 nm,柱温30℃.结果:在21 min内得到金银花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对14批药材样品进行了分析,其相似度为0.915 ～0.987.结论:UPLC指纹图谱方法较HPLC大大缩短了分析时间,可用于金银花药材的质量评价.
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金银花指纹图谱及其清除DPPH自由基的谱-效关系
目的:探讨金银花清除DPPH自由基的活性成分.方法:采用HPLC获得金银花甲醇提取液指纹图谱,并对色谱图进行融合处理;同时建立提取液对DPPH自由基的清除方程,采用双变量相关分析将DPPH自由基的半数清除率IC50与HPLC指纹图谱共有峰的标准化峰面积比值关联.结果:4(绿原酸),10(异绿绿原酸B),12(异绿原酸C)号共有峰含量变化与DPPH自由基清除活性显著负性相关(P＜0.05).结论:金银花液相指纹图谱与清除DPPH自由基的谱效关系,对于金银花药用物质基础研究具有一定参考价值.
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硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量对比分析
目的:比较不同产地硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量变化,考察硫熏工艺对金银花内在化学成分的影响.方法:采用HPLC测定不同产地、不同炮制方法金银花中绿原酸及木犀草苷含量.结果:硫熏后金银花中绿原酸含量明显升高,而木犀草苷含量变化不大.结论:硫熏对金银花中绿原酸含量影响较大,但对木犀草苷含量基本无影响,不同产地两种成分含量相差较大.
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HPLC含量测定和DNA分子标记技术对不同产地金银花的鉴定
目的:通过指标成分含量测定及DNA分子标记技术对不同产地金银花样品进行鉴定,探讨DNA分子鉴定技术在中草药鉴别领域的应用前景.方法:以绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,利用HPLC测定指标成分含量.提取金银花、山银花对照药材及河北和山东产地金银花样品DNA,检测DNA浓度和纯度,采用基于聚合酶链式反应(PCR)方法的DNA分子标记技术鉴别样品.结果:河北和山东产地金银花中绿原酸质量分数3.1％～3.3％,河北、山东产地金银花中木犀草苷质量分数分别为0.049％ ～0.050％,0.069％ ～0.078％,2个产地样品中均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙成分.采用基于PCR方法鉴定出河北和山东产地各3批样品均为金银花.结论:DNA分子鉴定技术作为含量测定常规方法的补充,具有准确可靠、重复性高等优点,可用于金银花药材的鉴定.
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不同纯化方法对金银花提取物中咖啡酰奎宁酸类成分含量的影响
目的:考察不同纯化方法对金银花提取物中咖啡酰奎宁酸类成分的影响.方法:应用醇沉法、石硫法、石硫醇法、大孔树脂吸附法及萃取法等对金银花进行提取纯化,并采用高效液相色谱法测定其中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量.结果:萃取法所得金银花提取物中咖啡酰奎宁酸类成分的含量高,总咖啡酰奎宁酸含量达83.91％.结论:萃取法是制备金银花提取物的理想方法.
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HPLC测定不同品种金银花及叶中木犀草苷含量
目的:比较不同品种之间金银花及叶中黄酮类成分木犀草苷含量的差异.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5％冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长350 nm.结果:木犀草苷在0.0156～0.5 g·L-1呈良好线性关系,平均回收率为96.88％.结论:1～10号金银花样品中木犀草苷的含量在0.08％ ～0.22％之间,均高于《中国药典》规定的0.050％,其中亚特良种金银花(意大利种质)及九丰一号含量较高.红金银花中木犀草苷含量为0.11％,符合《中国药典》该指标要求.金银花叶中木犀草苷的含量分别为0.75％,0.76％,明显高于花中木犀草苷的含量.
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复方疮疡涂膜剂的制备工艺优选
目的:优化复方疮疡涂膜剂的提取方法和制备工艺.方法:以绿原酸含量为指标,以加水倍数、煎煮时间、醇沉浓度为考察因素,采用L9(34)正交试验法.制备工艺以成膜性和成膜外观为指标,单因素优选成膜基质和辅料.结果:经方差分析,从而筛选出优工艺为A3B3C1.优制备工艺为PVA17-8811 g,加入PEG-400 2 mL,浓缩药液42 mL,搅拌,浸泡1h,水浴加热溶解,加入95％乙醇42 mL,甘油2 mL,氮酮1 mL,尼泊金乙酯适量,搅匀.结论:该工艺的稳定性良好,绿原酸含量高,成膜性能、外观以及成膜时间均较理想,可以作为该制剂的优提取工艺.
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银翘解毒软胶囊制备过程中绿原酸转移率
目的:研究银翘解毒软胶囊制备过程中各环节绿原酸的转移率,为制备工艺优化及质量控制标准修订提供依据.方法:按《中国药典》所载银翘解毒软胶囊的处方与工艺,用HPLC测定制备过程各环节绿原酸的转移率及相对于上一步的保留率,并测定3个批号银翘解毒软胶囊中绿原酸的含量.结果:3批金银花投料后,乙醇回流提取、减压浓缩、与其他饮片稠膏合并干燥、与挥发油及大豆油制成软胶囊内容物4个环节绿原酸的平均转移率分别为86.1％,77.5％,73.2％,72.8％；相对于上一步的平均保留率分别为86.1％,90.0％,94.6％,99.3％.3批银翘解毒软胶囊每粒平均含绿原酸分别为3.77,3.38,3.86mg.结论:该研究可为银翘解毒软胶囊的生产过程控制和含量限量标准制定提供依据.
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金银花闪式提取工艺优选
目的:优选闪式提取金银花中有效成分的工艺条件.方法:以绿原酸、木犀草苷的含量为指标,考察乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间等影响因素,采用正交试验设计优选闪式提取工艺,并与文献报道方法相比较.结果:单独以绿原酸为指标时,佳提取工艺为15倍量40％乙醇闪式提取1.5 min;单独以木犀草苷或综合考虑绿原酸和木犀草苷2个指标时,佳提取工艺为15倍量60％乙醇闪式提取1 min.结论:优选工艺简单、经济、提取率高,为金银花药材及其制剂中有效成分的快速提取及质量控制提供新思路.
