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微乳液相色谱法同时测定氨酚曲麻片中5种成分的含量
目的 建立一种新的微乳液相色谱法,同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种成分的含量.方法 通过考察微乳流动相体系中表面活性剂SDS的浓度、油相的种类和浓度、流动相的pH值及β-环糊精的浓度对分离选择性的影响,得到佳微乳体系的组成,即:质量分数3.0％ SDS-质量分数6.0％正丁醇-质量分数0.6％正辛烷-体积分数0.3％三乙胺- 10 mmol·L-1β-环糊精-质量分数90％水(磷酸调节pH值至5.0).色谱条件为Venusil ASB C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃,流速0.7 mL· min-1,分段变波长0～8.0 min 280 nm、8.1 ～15.0 min 257 nm、15.1 min 233 nm.结果 氨酚曲麻片中5种成分在25 min内达到基线分离,5种成分在理论浓度的20％～180％内线性关系良好,相关系数r≥0.9990,平均回收率98.4％ ～ 101.5％.结论 微乳液相色谱法比HPLC更经济、简单、快速,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析.
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柳酚咖敏片中五组分含量的HPLC测定
建立了HPLC法测定柳酚咖敏片中盐酸去氧肾上腺素、对乙酰氨基酚、无水咖啡因、水杨酰胺、马来酸溴苯那敏的含量.采用C18柱,以5mmol/L磷酸氢二钾溶液(pH 3.0)和甲醇为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长263nm.各组分的线性关系均良好(r＞0.9995),平均回收率(RSD)分别为99.8%(0.66%)、99.6%(0.72%)、99.8%(0.57%)、99.6%(0.53%)和99.7%(0.65%).
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高效液相色谱法测定水杨酰胺的含量
目的 建立水杨酰胺含量测定的HPLC分析方法.方法 采用高效液相色谱法,以Hypersil BDS C18(200mm×4.60mm,5μm)为分析柱,以甲醇-冰醋酸溶液(0.5→q00)(35:65)为流动相;检测波长为302 nm;流速1.0ml/min;柱温为40℃.结果 水杨酰胺在0.0205～0.1536 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,精密度的RSD为0.12%(n=5).结论 该方法简单、快速、准确,专属性好,可用于水杨酰胺的质量控制.
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HPLC测定水杨酰胺的含量及有关物质
目的 建立水杨酰胺含量及有关物质的HPLC检验方法.方法 采用HPLC,用C18填充柱,以pH7.0缓冲液(0.1%三乙胺,用磷酸调pH值7.0±0.1)-乙腈(55:45)为流动相,检测波长235 nm.结果 水杨酰胺与杂质分离良好.结论 本法操作简单,结果准确,专属性强,可用于水杨酰胺的含量及有关物质的测定
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氯硝柳胺抗肿瘤作用的研究进展
氯硝柳胺，化学名：N－（2′－氯－4′－硝基苯）－5－氯水杨酰胺，是目前美国食品药品监督管理局唯一推荐使用的灭螺药和治疗蠕虫的药物，已经有50多年的应用历史。研究认为氯硝柳胺主要通过降低钉螺体内细胞色素C氧化酶、乳酸脱氢酶、琥珀酸脱氢酶、胆碱酯酶和一氧化氮合酶等酶的活性影响钉螺体内糖原合成，导致其能量代谢障碍，从而引起钉螺死亡。氯硝柳胺对寄生虫的的杀灭机制主要表现在使线粒体的氧化磷酸化解偶联，阻断NADH→NADP＋的电子传递，抑制ATP的产生。有研究发现氯硝柳胺通过NF－κB、Wnt、STAT3、mTORC1、Notch等信号通路抑制多种肿瘤细胞及移植瘤的生长，发挥抗肿瘤的作用，还可以与抗肿瘤药物具有协同效应或逆转放化疗过程中抗拒细胞的抗拒性，从而具有增敏作用。因而，对氯硝柳胺抗肿瘤作用的研究可能为其用于肿瘤的治疗提供依据。本文拟对氯硝柳胺抗肿瘤作用的研究进展作一综述。
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基于Auto·Blend Plus技术的HPLC法同时测定抗感冒复方制剂中5种不同酸碱性成分的含量
目的:建立同时测定抗感冒复方制剂中5种不同酸碱性成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,工作站为ACQUITY Arc系统的Auto·Blend Plus软件,色谱柱为Discovery?HS F5-5,流动相为酸混合液-碱混合液-甲醇-0.3%三乙胺(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(对乙酰氨基酚、水杨酰胺、马来酸氯苯那敏、盐酸曲普利啶)、299 nm(乙酰水杨酸),柱温为35℃,进样量为20 μL.结果:对乙酰氨基酚、水杨酰胺、乙酰水杨酸、马来酸氯苯那敏、盐酸曲普利啶检测质量浓度线性范围分别为26～411 μg/mL(r＝0.999 6)、16～254 μg/mL(r＝0.999 8)、16～748 μg/mL(r＝0.998 1)、35～565 μg/mL(r＝0.999 8)、25～404 μg/mL(r＝0.999 7);定量限分别为3.6、3.1、4.0、9.6、6.3 μg/mL,检测限分别为1.9、1.3、1.4、2.9、2.3 μg/mL;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为100.0%～102.0%(RSD＝0.59%,n＝9)、95.2%～101.0%(RSD＝1.55%,n＝9)、96.2%～99.9%(RSD＝1.24%,n＝9)、96.2%～101.5%(RSD＝1.57%,n＝9)、96.3%～98.9%(RSD＝0.83%,n＝9);耐用性试验的RSD均小于3%.结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于抗感冒复方制剂中5种不同酸碱性成分含量的同时测定.
