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饮用水中多氯联苯的固相萃取-同位素内标法气相色谱/三重四级杆质谱测定法
目的 建立一种同时测定饮用水中15种多氯联苯(PCBs)的固相萃取-同位素内标法气相色谱/三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)方法.方法 采用盐酸调节水样pH值为3,以5 ml/min的流速经C18固相萃取柱富集,7 ml丙酮和5 ml乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后,正己烷定容至1.0 ml.采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下测定,13C同位素内标法定量.结果 15种PCBs 50～1 000 ng/L范围内具有良好的线性关(r＞0.994),方法的检出限为0.004～0.010 μg/L.在0.1和0.5 μg/L2种水平下的加标回收率为75.3％～118.5％,相对标准偏差为1.8％～15.1％.结论 该方法通过固相萃取富集,气相色谱三重四极杆质谱多反应监测法检测,水样处理简单,快速,可靠.通过每种氯代PCBs都采用一种13C同位素内标,减少了基质干扰,使目标物得到较好的分离,提高了灵敏度,增强了定性、定量的准确度.可用于生活饮用水中15种PCBs的测定.
关键词： 多氯联苯 三重四极杆气相色谱质谱法 固相萃取 同位素内标 生活饮用水 -
气体辅助液/液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定生活饮用水中的15种邻苯二甲酸酯
目的 建立气体辅助液/液微萃取(AALLME)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)测定水中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.方法 采用气体辅助液/液微萃取技术(AALLME)富集,离心分离,使用EI源,选择离子扫描(SIM)模式下外标法定量检测.结果 15种邻苯二甲酸酯的浓度为100.0 ng/L～l 000 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.994 9 ～0.999 9,方法的检出限为10.9 ng/L ～ 37.4 ng/L,定量限为38.9 ng/L～ 100.0 ng/L,加标回收率为75.9％ ～ 124.6％,相对标准偏差为7.6％ ～ 16.5％.方法的富集倍数为759倍～1 246倍.结论 本方法简单、快速、可靠,免去了分散剂的使用,提高了富集倍数,减少了复杂基质的干扰,提高了目标化合物的灵敏度,可以用于生活饮用水中的15种邻苯二甲酸酯的测定.
关键词： 液/液微萃取 气体辅助 三重四极杆气相色谱质谱法 邻苯二甲酸酯 生活饮用水
