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气体辅助液/液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定生活饮用水中的15种邻苯二甲酸酯
目的 建立气体辅助液/液微萃取(AALLME)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)测定水中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.方法 采用气体辅助液/液微萃取技术(AALLME)富集,离心分离,使用EI源,选择离子扫描(SIM)模式下外标法定量检测.结果 15种邻苯二甲酸酯的浓度为100.0 ng/L~l 000 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.994 9 ~0.999 9,方法的检出限为10.9 ng/L ~ 37.4 ng/L,定量限为38.9 ng/L~ 100.0 ng/L,加标回收率为75.9% ~ 124.6%,相对标准偏差为7.6% ~ 16.5%.方法的富集倍数为759倍~1 246倍.结论 本方法简单、快速、可靠,免去了分散剂的使用,提高了富集倍数,减少了复杂基质的干扰,提高了目标化合物的灵敏度,可以用于生活饮用水中的15种邻苯二甲酸酯的测定.
关键词: 液/液微萃取 气体辅助 三重四极杆气相色谱质谱法 邻苯二甲酸酯 生活饮用水 -
液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱联用法测定饮用水中11种多氯联苯研究
目的:建立一种快速、灵敏、准确的同时测定饮用水中11种痕量多氯联苯(PCBs)的液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用分析方法.方法:水样采用液/液微萃取法进行富集,在HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm I.d.×0.25μm)上,以高纯氦气(>99.999)为载气,不分流进样,采用EI源以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果:11种PCBs在5.0 ng/L-500.0 ng/L范围内具有良好的线性(R2>0.99),检出限在0.29 ng/L-1.50 ng/L范围,低定量限在0.97 ng/L-4.90 ng/L范围,RSDs在3.3%-14.9%范围,方法的富集倍数为53.1-167.4倍;在加标水平为8.0ng/L、40.0 ng/L和200.0 ng/L时,其回收率分别在94.6%-117.8%、66.5%-108.3%、84.0%-114.3%范围.结论:本方法可用于饮用水中痕量PCBs的测定.
关键词: 液/液微萃取 气相色谱-三重四级杆质谱法 多反应监测 多氯联苯 饮用水