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高效液相色谱法测定舒筋片中大黄素、大黄酚的含量
目的:建立舒筋片中大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:采用高效液相法,色谱柱为依利特C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速1.0 ml/min,检测波长为290 nm.结果:大黄素、大黄酚进样量在0.019 392~0.058 176 μg、0.055 104~0.165 312 μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 9,大黄素平均加标回收率为97.54%,RSD=2.46%,大黄酚平均加标回收率为99.02%,RSD=2.78%.结论:此方法简便可靠,精密度高,重现性好,可用于舒筋片的质量控制.
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HPLC法测定舒筋片中的延胡索乙素含量
目的 建立复方制剂舒筋片中有效成分延胡索乙素的含量测定方法.方法 采用酸溶碱沉法分离纯化延胡索中的延胡索乙素,并用HPLC法对其进行含量检测.结果 本品中延胡索乙素含量测定线性范围为0.2922~1.7532μg,平均加样回收率为100.28%(n=12),RSD为1.16%.结论 本测定方法简便可行、重复性好,可用于舒筋片的质量控制.
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舒筋片定性定量方法研究
目的 建立舒筋片的定性定量研究方法.方法 应用TLC鉴别方内麻黄、大黄、红花和牡丹皮;采用HPLC对舒筋片中士的宁、丹皮酚、盐酸小檗碱和芍药苷进行含量测定.结果 TLC图谱中呈现出这4种物质的特征性斑点,且斑点显色清晰,分离度好;士的宁在4.18~37.58 μg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000,平均加样回收率102.3%,RSD=0.59%(n=6).盐酸小檗碱在34.5~172.5μg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000,平均加样回收率97.7%,RSD=0.88%(n=6).丹皮酚在4.09~36.79 μg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率99.8%,RSD=0.62%(n=6).芍药苷在7.24~65.16μg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率99.6%,RSD =1.9%(n=6).结论 本法简单易行,重复性好,可以作为舒筋片的质量控制的标准,为医院制剂定性定量方法研究提供了科学依据.