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不完全消解—ICP-MS法同测稻谷中的铅砷镉
本文首先采用不完全消解法对稻谷样品进行前处理,研究了消解温度和时间对前处理效果的影响,进而以ICP-MS法对稻谷中的铅、砷、镉三种重金属元素含量进行测定,并对其准确度和精密性进行了测试.结果表明,不完全消解—ICP-MS法同测稻谷中的铅、砷、镉,回收率分别可达到铅(99.1%~106.7%)、砷(94.8~105.6%)、镉(90.2%~99.0%),与传统的微波消解法和压力罐消解法相比较,测定结果无显著性差异.该方法具有操作简便、污染少等优点,可满足大批量稻谷的铅镉砷的同时测量.
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不完全快速消解石墨炉原子吸收光谱法测定婴幼儿辅食中铝的含量
目的 建立一种不完全快速消解石墨炉原子吸收光谱法,检测婴幼儿食品中的铝含量.方法 将婴幼儿食品以硝酸双氧水低温消解,去离子水定容,直接上机采用石墨炉原子吸收法进行测定.结果 该消解方法与传统的完全消解方法检测结果一致,差异无统计学意义(P＜0.05).铝在0～200 μμg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r=0.998 7),佳石墨炉原子吸收条件灰化温度1 300℃,原子化温度2 200℃.该方法检出限0.2 mg/kg,加标回收率95.9％～103.2％.结论 该方法消解快速,操作简便,结果稳定,具有较高的实验价值,可以推广应用.
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不完全消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定铁皮石斛中9种元素
目的 建立不完全消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定铁皮石斛中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Cd.方法 铁皮石斛样品经硝酸不完全消解后, 样品中的被测元素以离子状态存在于消解液中.通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数, 以6Li、45Sc、89Y、115In、209Bi为内标溶液消除基体干扰, 以碰撞反应池技术测定Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Cd的含量.结果 9种重金属元素的标准曲线线性范围内相关系数在0.999 2～0.999 7, 检出限在0.001 4 mg/kg～0.74 mg/kg, 加标回收率在86.0％～108.0％, 相对标准偏差为1.4％～7.4％.利用本方法对茶叶标准物质 (GBW10016) 进行了测定分析, 分析结果与标准值基本一致.结论 本方法具有良好的精密度和准确性, 适用于铁皮石斛中多元素的检测.
关键词： 不完全消解 电感耦合等离子体质谱法 铁皮石斛 元素分析 -
不完全消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中的铅和镉
目的 建立不完全消解-石墨炉原子吸收光谱测定粮食中铅和镉的方法.方法 粮食经0.5ml硝酸不完全消解后,用0.1％曲拉通溶液定容直接进样测定.结果 本法操作简单,污染少,重复性良好,铅和镉分别在0 μg/L～20.0 μg/L和0μg/L～5.0 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9992,测定11次试剂空白,按照标准差计算方法的检出限,铅的检出限为0.027 μg/L、镉的检出限为0.0085 μg/L,铅的加标回收率在97.9％～98.9％之间,重复测定的RSD为1.44％～ 1.84％,镉的加标回收率在97.8％ ～ 107.3％之间,重复测定的RSD为1.42％～2.98％.结论 该方法快速、简单、准确,可用于粮食中铅和镉的测定.
关键词： 石墨炉原子吸收光谱法 不完全消解 粮食 铅 镉
