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人血清中伊立替康的液质联用测定方法
目的建立高效液相-质谱联用法(LC-MS)测定人血清中伊立替康(CPF-11)的浓度.方法液相:采用Waters SymmetryC18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵缓冲液(38:62);流速:0.2 mL·min.质谱:电喷雾电离源(ESI+),选择性离子监测(SIR)质荷比(m/z)为587.以盐酸洛贝林为内标,采用乙腈沉淀蛋白,上清液经酸化后进样分析.结果本方法在10～10 000ng·mL-1内线性良好,相关系数r=0.996 7(n=7).高、中、低浓度质控样品的批内RSD均在2.70%～4.58%,批间RSD均在2.74%～5.82%,方法学回收率为98.21%～110.49%,低检测浓度为0.2 ng·mL-1.结论本方法灵敏度高,操作简便易行,完全能满足体内低药物浓度的测定,可用于该药临床药物动力学特性的研究.
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地高辛血药浓度的测定方法
地高辛的血药浓度测定方法很多,常用的有免疫测定法、液相-质谱联用法、毛细管电泳分析法等.通过调查近年来国内外地高辛相关文献并分析整理地高辛血药浓度测定的方法,认为利用免疫学原理的测定方法是目前测定地高辛血药浓度的主要方法.
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口服清脑宣窍方后大鼠脑部化学成分研究
目的 研究大鼠口服清脑宣窍方有效部位后进入脑组织的清脑宣窍方移行成分.方法 大鼠脑样品取出,洗去残血、匀浆、甲醇提取、离心后水溶,用C_(18)固相萃取柱处理,选用色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm),Eclipse XDB-C_(18)保护柱.建立大鼠口服清脑宣窍方有效部位后脑组织的LC-MS指纹图谱,并结合前期已分得的单体,对脑组织中移行成分进行了指认.结果 确定了清脑宣窍方有效部位的靶器官脑的18个移行成分.结论 清脑宣窍方栀子与三七的指标性有效成分栀子苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1均能进入脑,发挥作用.
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液-质联用法测定枸杞子提取物中甜菜碱的含量
目的:探讨LC-MS-MS法测定宁夏枸杞子提取物中甜菜碱的含量.方法:采用LC-MS-MS法,色谱柱:氨基柱(2.1 mm×150 mm,3μm)；柱温:35℃；流动相:乙腈水(80∶20)；流速:0.3 mL·min-1；进样量:5μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI)；正离子模式(Positive)；多反应监测(MRM)；干燥气350℃；雾化器压力50 psi；干燥气流速:12L·min-1；毛细管电压:4000 V; Agilent UV检测器,Agilent 三重四级杆质子检测器.结果:甜菜碱线性范围为20～700ng·mL-1,平均回收率为99.77％,RSD为2.1％(n=6).结论:该方法准确,适用于测定枸杞子提取物中甜菜碱的含量.
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西替利嗪伪麻黄碱缓释胶囊中的伪麻黄碱的人体药物动力学研究
目的 阐明西替利嗪伪麻黄碱缓释胶囊中的伪麻黄碱是否具有缓释特征.方法 采用双周期随机交叉试验设计,分别给予12名男性健康受试者试验制剂西替利嗪伪麻黄碱缓释胶囊1粒(含盐酸伪麻黄碱120 mg·粒-1)或参比制剂氨酚伪麻4粒(含盐酸伪麻黄碱30 mg·粒-1),采用LC/MS/MS法测定伪麻黄碱的血药浓度.结果 参比制剂氨酚伪麻片和试验制剂西替利嗪伪麻黄碱缓释胶囊的主要药物动力学参数AUC0～24、AUC0～∞、Cmax、MRT、t1/2α、t1/2β和tmax(均数±标准差)分别为:(2 545.0±779.5)和(2 687.4±643.2)ng·h·mL-1;(2 684.4±765.2)和(2 844.7±663.8)ng·h·mL-1;(418.5±130.5)和(276.2±79.4)ng·mL-1;(6.6±0.7)和(8.0±0.7)h;(0.2±0.2)和(4.9±1.2)h;(10.2±1.1)和(9.8±1.0)h;(1.4±0.5)和(4.9±1.2)h.方差分析表明试验制剂的t1/2α、MRT均＞参比制剂(P＜ 0.05).非参检验结果表明参比制剂中伪麻黄碱的tmax显著短于试验制剂(U=4.199,P＜ 0.001).结论 江苏豪森药业股份有限公司生产的西替利嗪伪麻黄碱缓释胶囊中伪麻黄碱具有缓释特征.
