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新型蛋白磷酸酶抑制剂L-组氨酸去甲斑蝥酰亚胺的高效合成及其表征
报道一种新型蛋白磷酸酶抑制剂的高效合成方法及其结构表征.L-组氨酸和去甲斑蝥素在95%乙醇中回流,缩合生成L-组氨酸去甲斑蝥酰亚胺.该反应收率为97.0%,远远高于文献值.更重要的是,缩合产物保持了L-立体构型.利用IR,FAB-MS,1H NMR, 13C NMR和2D NMR(1H,13C-COSY和MBC)等对缩合产物进行了结构表征;此外,还首次报道了包括其旋光度在内的物理常数数据.初步的细胞毒性评价表明,与去甲斑蝥素相比,目标化合物在生长抑制活性试验中对一些人体癌细胞株显示了更好的抑制活性.氨基酸去甲斑蝥酰亚胺的设计与合成为(去甲)斑蝥素衍生物结构改造提供了新思路.
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717离子交换树脂对L-组氨酸的吸附及应用
目的确定717树脂从碱性氨基酸粗提液中分离L-组氨酸的工艺条件.方法采用静态吸附实验.测定吸附动力学曲线确定吸附达到平衡时间;测定吸附等温线确定吸附的适宜温度和大吸附量;测定不同pH条件下的吸附量确定吸附的适宜pH值;测定Cl-浓度对吸附量的影响,分析阴离子的存在对吸附的影响.结果 30 min 可达到吸附平衡;吸附可在常温下进行,大吸附量约为 85 g·kg-1;吸附的适宜pH值约为8.0～9.0;氯离子对吸附的影响很大.结论采用717离子交换树脂可以将L-组氨酸与L-赖氨酸的交叉洗脱液中的L-组氨酸分离出来.
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HPLC测定L-肌肽中L-组氨酸及其中间体的含量
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定L-肌肽中L-组氨酸及其中间体含量的方法.方法 采用Atlantis HILIC Silica(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温35 ℃,流动相为0.01 mol/L醋酸铵溶液(加冰醋酸调pH4.0)-乙腈(28:72),流速1.0 ml/min,检测波长220 nm.结果 L-组氨酸在0.5093～10.1856 μg/ml范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.30 ％(RSD=0.99 ％);中间体在0.4810～9.6206 μg/ml范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.99 ％(RSD=1.85 ％).结论 方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于L-肌肽中L-组氨酸及中间体含量的测定.
