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柱前衍生法测定胸腺中组胺的含量
目的 建立一种科学、合理的检测胸腺中组胺含量的方法,用于控制胸腺原料的质量.方法采用丹磺酰氯柱前衍生,HPLC-UV法,C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,梯度洗脱.结果采用本方法测定组胺标准品,在1.0～50μg·mL-1的范围内,组胺的浓度与峰面积成线性相关,相关系数为0.9979,加样回收率85%~110%,RSD%＜10%.结论采用该方法测定胸腺中痕量组胺的含量,具有简单、快速、准确、灵敏,重复性好的特点,可以用于胸腺原料的质量控制.
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高效液相色谱法测定心肌肽中组胺含量的可行性分析
目的 建立和验证高效液相色谱(HPLC)测定心肌肽中组胺含量的方法.方法 采用多道生理记录仪记录受试样品致猫血压下降情况.用丹磺酰氯柱前衍生化高效液相色谱法测定心肌肽中组胺含量,心肌肽溶液经三氯乙酸沉淀后,取上清液以丹磺酰氯丙酮溶液为衍生化试剂,衍生化后进行高效液相色谱测定.色谱条件为:色谱柱C18柱(250mm×4.6 mm,i.d.,5μm),以水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,并对此方法进行方法学考察(标准曲线的绘制、加标、回收率、精密度重复性、专属性).分析样品中组胺含量与致猫血压下降值之间的相关性.结果 l～5号样品dT/dS值分别为(0.22±0.07,0.74±0.07,0.91±0.03,0.93±0.10,1.16±0.05)均为合格产品.组胺对照品在0.1～ 10 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r) ＞0.996,检出限为0.03 μg/mL,平均加标回收率＞91.1％.日内与日间精密度RSD均＜1.0％,重复性及专属性均符合生物样品分析要求.SPSS软件分析心肌肽中组胺的含量与降压物质检查法中降压反应比值(dT/dS)成良好的线性相关(r=0.974,P=0.036).结论 采用HPLC法测定心肌肽溶液中组胺的含量,并结合降压反应比值(dT/dS)设定组胺含量的限值可能成为控制心肌肽原料药质量的良好方法.
