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东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇的HPLC-ESI-MS/MS分析研究
目的 研究紫杉醇的二级质谱裂解规律,对东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中的紫杉醇进行HPLC-ESI-MS/MS分离定性,为天然产物中该化合物的分离分析提供一种快速可靠的方法.方法 对HPLC-ESI-MS/MS条件进行优化,研究紫杉醇电喷雾质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律,并结合液相色谱的保留时间判断东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇色谱峰的归属.结果 详细阐明了紫杉醇的二级质谱裂解规律,并利用HPLC-ESI-MS/MS法准确快速地分离定性了两种粗提物中紫杉醇.结论 本方法灵敏度高,快速,选择性高,专属性好,能够作为天然产物及其产品中紫杉醇分离定性的一种快速可靠的技术手段.
关键词： 紫杉醇 东北红豆杉 伤愈组织 高效液相色谱-电喷雾质谱联用 -
沙棘籽原花色素寡聚体和多聚体的研究
目的 对沙棘Hippophae rhamnoides籽中原花色素寡聚体和多聚体组分进行检测分析.方法 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析沙棘籽原花色素单体和寡聚体组分,根据ESI提供的质谱信息,确定其主要的结构特征;采用Sephadex LH-20柱色谱按聚合度大小对沙棘籽多聚体组分进行分级,并通过苄硫醇酸降解反应(简称硫解)对各分级组分的组成结构特征进行分析.结果 共检测到4种单体和8种二聚体.4种单体分别为儿茶素、表儿茶素、棓儿茶素和表棓儿茶素;二聚体包括3种原花青素二聚体、1种原飞燕草素二聚体和4种混合二聚体,并根据ESI提供的质谱信息,分析确定了混合二聚体组成单元的连接顺序.平均聚合度为9.1、13.2和17.0.棓儿茶素是构成各组分末端单元的主要组成成分,棓儿茶素和表棓儿茶素(合并计算)是构成各组分延伸单元的主要组成成分.结论 沙棘籽原花色素结构和组成显著不同于葡萄籽原花青素,主要为原飞燕草素.
关键词： 沙棘籽 沙棘 原花色素 高效液相色谱-电喷雾质谱联用 -
狭叶柴胡地上部分HPLC特征色谱研究及HPLC-ESI-TOFMS定性分析
目的:建立不同产地狭叶柴胡地上部分黄酮类成分的高效液相特征色谱.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长365 nm,柱温40℃;并利用HPLC-ESI-TOFMS对主要共有色谱峰进行鉴定,采用电喷雾正离子源模式,N2流速7 L·min-1,载气温度320℃,毛细管电压3 kV,轰击电压100 V,扫描质子范围m/z t00～1000.结果:不同产地狭叶柴胡地上部分有14个共有色谱峰,各共有色谱峰之间的分离度良好;利用质谱信息与文献结合对共有色谱峰中的10个进行了结构确认.结论:利用建立的特征色谱可以对狭叶柴胡地上部分药材进行质量评价,为狭叶柴胡地上部分资源的综合利用提供了科学依据.
关键词： 狭叶柴胡 黄酮类成分 特征色谱 高效液相色谱-电喷雾质谱联用 -
川芎中洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的分离提取及鉴定
目的:应用中压柱色谱分离提取川芎中2个主要内酯类化合物,并对其进行定性检测和结构鉴定.方法:利用中压柱色谱分离内酯类化合物,采用120g Biotage SNAP Cartridge KP-C18-HS色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系,流速30 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量800 mg;利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术进行定性检测和结构鉴定,采用SunFireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,流速0.5 mL·min-1,正离子模式电喷雾电离,扫描范围m/z 50～1000,喷雾电压4.5 kV,金属毛细管温度250℃,金属毛细管电压20 V.结果:应用中压柱色谱技术一次性从800 mg川芎的60％乙醇提取物中分离得到2个单体化合物,洋川芎内酯A(11.3 mg)和Z-藁本内酯(20.1 mg),其纯度均达到95％.结论:应用中压柱色谱分离川芎中单体化合物洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的方法简单、快捷.
