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RP-HPLC法研究白藜芦醇衍生物(BTM-0512) 在大鼠血浆与组织中的分布
建立大鼠血浆与组织中白藜芦醇衍生物(BTM-0512)高效液相色谱测定方法,用于研究BTM-0512在大鼠体内的分布.色谱柱:BDS Hypersil C18(250 mm ×4.6 mm ID,5 μm),流动相:乙腈-水(55:45),流速:1 mL·min-1,检测波长:319 nm,己烯雌酚作内标.含药血浆与组织匀浆液用乙腈直接沉淀蛋白后,进样分析.本法线性范围为血浆:0.01～10.0 μg·mL-1,组织样品:0.04～40 μg·g-1,r2均大于0.996(n=7),方法的准确度平均值在95.3%～100.1%;提取回收率在95.9%～100.9%;日内、日间RSD＜5.1%.BTM-0512在血浆中含量较低,在肝脏中分布多,在脂肪中有蓄积现象.本法灵敏度高,操作简便、准确,可用于大鼠血浆及组织中BTM-0512的测定及分布研究.
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白藜芦醇衍生物在大鼠尿液中代谢产物结构及代谢途径研究
目的:研究大鼠尿液中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4'-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(BTM-0512)的主要代谢产物结构及代谢途径.方法:尿样采用C_(18)同相萃取小柱(SPE)处理,用LC/MS/MS技术分析推测BTM-0512在大鼠体内代谢产物的结构,结合UV、IR、NMR等技术对代谢产物M1进行结构确证.结果:BTM-0512在大鼠体内有多种代谢物,所建立的LC/MS/MS方法可用于寻找并鉴定主要代谢产物.结论:首次从大鼠尿液中鉴定出3个I相和1个Ⅱ相代谢产物(M1-M4),推断出BrIM-0512在大鼠体内的代谢途径,并确证了代谢产物M1的结构.
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HPLC-MS法测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4'-三甲氧基二苯乙烯的浓度
目的:建立测定大鼠血浆中自藜芦醇衍生物(E)-3,5,4'-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的液相色谱-质谱法(HPLC-MS)定量分析方法.方法:血浆样品0.1 mL,经乙腈沉淀蛋白后,以ODS Hypersil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)为固定相,甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵(0.2%甲酸)(80:20,v/v)为流动相,流速为0.85 mL·min-1;采用HPLC-MS,选择离子临测(SIM)法检测(E)-3,5,4'-三甲氧基-1,2-二苯乙烯([M+H]+,m/z 271.3),卡马西平([内标,M+H]+,m/z 237.5),保留时间分别为8.9,4.0 min.结果:(E)-3,5,4+-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的线性范围为0.01～5.0μg.mL-1,r>0.999;只内、日间精密度RSD小于12.9%;相对回收率在94.8%～104.7%之间,低检出限为0.005 μg·mL-1结论:经方法学确证和稳定性评价,该方法成功用于大鼠血浆中(E)-3,5,4'-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的定量测定.
