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LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中瑞香素、西瑞香素和瑞香新素及其药代动力学研究
建立同时测定大鼠灌胃祖师麻提取物后血浆中瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的HPLC-MS/MS分析方法,并用于计算3个成分在大鼠体内的药代动力学参数.试验采用6只SD大鼠,口服给予祖师麻提取物(瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的给药量分别是88.40,3.24,4.28 mg·kg.-1),以五味子醇甲为内标,用LC-MS/MS测定给药后血浆中药物浓度,绘制血药浓度-时间曲线,并用Kinetica 4.4软件计算相关药代动力学参数.试验结果显示,瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的线性范围均为5～1 000 μg·L.-1,方法学考察符合要求.日内、日间变异系数(RSD)均小于15％,精密度和准确度符合生物样品分析要求.瑞香素、西瑞香素和瑞香新素口服给药后的Tmax分别为4,2.92,2 h;Cmax分别为858.96,178.00,36.67 μg·L.-1;AUC0-t分别为10 566.4,905.89,355.11 μg·L.-1·h;半衰期t1/2分别为5.19,3.50,4.95 h;平均驻留时间MRT分别为9.43,6.95,8.27 h.因此,该研究建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于对SD大鼠口服祖师麻提取物后的瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的药代动力学研究.
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紫花地丁的化学成分研究
目的 研究紫花地丁Viola yedoensis干燥带根全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化;通过核磁共振等波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从紫花地丁全草95％乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯部位中共分离得到23个化合物,分别鉴定为pubinernoid A(1)、(2R,6R,9R)-2,9-二羟基-4-巨豆烯-3-酮(2)、3S,5R-二羟基-6R,7-巨豆二烯-9-酮(3)、去氢催吐萝芙醇(4)、布卢姆醇A(5)、布卢姆醇B(6)、齐墩果酸(7)、2α,3α-二羟基乌苏-12-烯-28-酸(8)、1α,2α,3β-三羟基齐墩-12-烯-28-酸(9)、2α,19α-二羟基乌苏酸(10)、3α-羟基木栓烷-2-酮(11)、7-oxopetrosterol (12)、3β-羟基-豆甾-5-烯-7-酮(13)、丁香脂素(14)、落叶松脂醇(15)、瑞香新素(16)、伞形花内酯(17)、对羟基桂皮酸甲酯(18)、对羟基苯丙酸(19)、对羟基苯甲醛(20)、对甲氧基苯甲醛(21)、对甲氧基苯甲酸(22)和5-羟甲基糠醛(23).结论 除化合物17为首次从该植物中分离得到外,其余化合物均为首次从堇菜属植物中分离得到.
