首页 > 文献资料
-
UPLC-ELSD指纹图谱结合化学计量学方法用于骨刺片的质量控制
建立了骨刺片UPLC-ELSD指纹图谱分析方法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL·min-1,进样体积3 μL,ELSD气体压力0.28 MPa,漂移管温度60 ℃,增益400.采用该方法测定6个厂家生产的39批骨刺片,并采用ChemPattern软件进行分析.以75％以上样品中存在的色谱峰作为共有峰筛选条件,确定了30个共有峰,采用RRLC-MS/MS联用技术对其中19个共有峰进行指认,并对其中16个成分采用对照品比对的方式进行确证.样品与共有模式的相似度为0.47 ～0.98,表明不同厂家生产的骨刺片的质量相差较大,此外,对色谱数据进行主成分分析和聚类分析,阐明不同厂家制剂的主要差异性成分,结合这些成分的药材来源,推测部分厂家在三七、白芍和威灵仙投料方面可能存在问题,从而为骨刺片总体质量控制和标准提高提供参考.
-
影响山西恒山野生蒙古黄芪质量的环境因素研究
目的 通过相关性分析和逐步回归分析方法分析海拔、经度、纬度、坡向、坡度生态环境因素对恒山产野生蒙古黄芪黄酮类和皂苷类成分的影响,筛选出影响黄芪质量的主要环境因素.方法 采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分；UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷4种皂苷成分.采用SPSS17.0软件对黄芪各成分进行相关性分析,并以逐步回归分析法分析各生态因素对各成分量的影响.结果建立逐步回归方程,毛蕊异黄酮苷的量与黄酮总量相关系数为0.958,黄芪皂苷Ⅰ的量与皂苷总量相关系数为0.969, 毛蕊异黄酮的量与芒柄花素的量相关系数为0.896,呈极显著的正F相关:皂苷总量与黄酮总量相关系数为-0.505,呈显著的负相关.随着海拔和纬度的升高,黄芪中毛蕊异黄酮和黄酮总量升高；芒柄花素的量随经度的增加而增加；种植在阴坡的黄芪中黄芪皂苷Ⅰ和皂苷总量的量高,且随坡度增大而升高；黄芪皂苷Ⅱ的量主要受坡度的影响.结论 影响恒山野生蒙古黄芪药材黄酮成分量的主要因素是海拔和纬度,经度也有一定的影响；坡向和坡度对黄芪的皂苷成分的量有显著的影响,纬度、海拔也有一定的影响.
-
UPLC-ELSD法测定芪白平肺胶囊中黄芪甲苷
目的 建立芪白平肺胶囊(黄芪、人参、川芎、地龙、五味子、葶苈子和薤白)中黄芪甲苷的UPLC-ELSD测定方法,并以黄芪甲苷为指标,评价该制剂的提取工艺.方法 应用半仿生(SBE)与水提(WE)法对芪白平肺胶囊进行提取,采用超高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)测定不同提取方法中黄芪甲苷的量,以此为指标,评价两种提取方法的优劣;色谱条件Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×500 mm,1.7 μm)色谱柱;乙腈-水(33∶67)为流动相;体积流量为0.3 mL/min;柱温30℃;ELSD参数:漂移管温度为80℃.结果 黄芪甲苷在1.08～2.43 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.05％,RSD为0.58％,应用UPLC-ELSD法测定两种不同提取方法的黄芪甲苷含量分别为0.284 8 mg/mL,0.236 0 mg/mL.结论 该方法中流动相乙腈-水的比例适合于芪白平肺胶囊中黄芪甲苷的测定.
-
SPE-UPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量
目的:应用超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)检测柴胡中柴胡皂苷a、d的含量.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)；以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～3 min,43％ A; 3～9 min,43％ A→63％A)；流速:0.2 mL·min-1;柱温:30℃; ELSD检测器漂移管温度为40℃,气体压力为40 psi,测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量.结果:柴胡中柴胡皂苷a在浓度为64.2～385.2 μg· mL-1(r=0.9994)内线性范围良好；柴胡皂苷d在浓度为67.3～403.8 μg·mL-1(r=0.9992)内线性范围良好.结论:该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为柴胡的质量控制方法.
-
基于UPLC-ELSD测定法优选扶正消瘤饮提取工艺的研究
目的 优选扶正消瘤饮佳提取工艺.方法 采用正交设计法,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,以干膏量和黄芪甲苷含量为指标因素,运用UPLC-ELSD法进行含量测定.结果 扶正消瘤饮的佳提取工艺为:药材加8倍量水,提取两次,每次1.5h.结论 经过三批验证,该工艺稳定可行,为该制剂进一步生产和质量标准的制定奠定了基础.
