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正交试验优选蛇黄凝胶提取工艺
目的:优选蛇黄凝胶的提取工艺.方法:采用L9(34)正交试验设计,以三羽新月蕨苷A、大黄素和干膏得率为评价指标,在单因素试验基础上,通过综合评分优选蛇黄凝胶的提取工艺.采用HPLC测定三羽新月蕨苷A、大黄素含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)-水(C)梯度洗脱(0 ~ 40 min,10% ~ 70%A,10%B,80%~20% C),检测波长226 nm.结果:佳提取工艺条件为加14倍量70%乙醇提取3次,每次30 min;大黄素、三羽新月蕨苷A平均提取量依次为0.37,0.76 mg·g-1.结论:优选的提取工艺稳定可行,对蛇黄凝胶的生产工艺具有一定的指导和参考意义.
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蛇鳞草化学成分研究
目的:研究蛇鳞草Pronephriumtriphyllum的化学成分.方法:利用硅胶柱色谱及SephadexLH-20柱色谱进行分离纯化,并通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从蛇鳞草中分离得到6个化合物,分别鉴定为(2S,4R)-4'-methoxy-8-methyl-[(4,2'')(11,2''')]-dioxidoflavan-5,7-di-O-β-D-glucopyranoside(蛇鳞草苷A,1)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(2)、三羽新月蕨苷A(3)、6,7-二羟基香豆素(4)、胡萝卜苷(5)、β-谷甾醇(6).结论:化合物1为新化合物,命名为蛇鳞草苷A.化合物2和4为首次从该属植物中分离得到,除化合物3外,其余化合物均首次从该植物中得到.
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蛇黄散质量标准
目的 建立蛇黄散(蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻和独行千里)的质量标准.方法 TLC法鉴定方中蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻;采用HPLC法测定三羽新月蕨苷A、大黄酸以及大黄素的量,色谱柱为Boston Green ODS C18 (4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长为226 nm.结果 薄层鉴别色谱中特征斑点明显,重复性较好.三羽新月蕨苷A在0.016~0.128 mg/mL范围内线性关系良好(r =0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=6);大黄酸在0.008~0.064 mg/mL范围内线性关系良好(r =0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为1.1%(n=6);大黄素在0.012~0.096 mg/mL范围内线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为1.9%(n=6).结论 本法采用的HPLC流动相能改善三羽新月蕨苷A色谱峰拖尾现象.
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正交试验优选蛇鳞草中triphyllin A的提取工艺
目的:采用正交试验法对蛇鳞草中triphyllin A的提取工艺进行优化.方法:采用HPLC法测定蛇鳞草中triphyllin A的含量,并运用正交试验考察乙醇浓度、用量、提取时间和提取次数对蛇鳞草中triphyllin A含量的影响.结果:乙醇用量与提取次数对提取效果有显著意义(P<0.05),综合考虑各因素的影响,确定佳提取条件为:50倍60%乙醇,提取3次,每次50 min.结论:正交提取优化后,蛇鳞草中triphyllin A的含量水平较前有提高,为蛇鳞草的进一步开发生产奠定基础.