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固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量
目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量.方法 样品经高温皂化反应后,将皂化液通过EXtrelut NT20固相萃取柱,对目标待测物进行净化,洗脱液经氮气吹干复溶后,过滤膜直接进样,以甲醇作为流动相,通过Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,外标法定量.结果 维生素A标准溶液在0.5～5.0 mg/L范围内,维生素E标准溶液在5.0～50 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均≥0.999;样品3个水平加标回收率分别为86.0％～104.6％和89.0％ ～ 104.0％,相对标准偏差(RSD)均＜3.0％;检出限分别为1.0和10μg/100 g.结论 该方法可用于婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的同时检测,操作简单、快速、准确.
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瑞格非尼片在健康志愿者体内的药动学研究
目的：利用固相萃取–高效液相色谱，建立测定人血浆中瑞格非尼及其代谢产物N-氧化瑞格非尼和去甲-N-氧化瑞格非尼的方法，研究其人体药动力学。方法采用固相萃取–高效液相色谱法进行检测，以索拉非尼为内标，Oasis HLB型固相萃取柱（200 mg×6 mL）；流动相：0.5%磷酸二氢钾溶液–乙腈（30∶70）；检测波长：260 nm；体积流量：0.5 mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL。健康志愿者空腹条件下用50 mL温水送服40、160 mg/片瑞格非尼片。利用DAS 2.1.1软件对药–时数据进行统计学分析，并得到主要药动学数据。结果瑞格非尼及其代谢产物N-氧化瑞格非尼和去甲-N-氧化瑞格非尼在10～10000 ng/mL线性关系良好；检测限（LOD）分别为0.67、0.72、0.57 ng/mL；定量限（LOQ）分别为1.98、2.32、1.61 ng/mL；得到瑞格非尼及其代谢产物N-氧化瑞格非尼和去甲-N-氧化瑞格非尼药–时曲线和主要药动学数据。40、160 mg/片规格瑞格非尼片中瑞格非尼的Cmax、AUClast、AUCmf、t1/2分别为（2215.7±216.9）、（5721.2±672.1）ng/mL，（13772.9±10231.1）、（51182.3±43219.2）ng·h/mL，（12858.3±12510.2）、（66531.8±51093.1）ng·h/mL，（6.58±1.31）、（13.12±4.23）h。结论采用固相萃取–高效液相色谱法考察瑞格非尼片在健康志愿者体内的药动学研究具有操作简便、可靠性高等优点，对该药的应用具有重要意义。
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固相萃取-高效液相色谱法测定六经头痛片中马兜铃酸Ⅰ的含量
目的:建立六经头痛片中马兜铃酸Ⅰ的限量检查法.方法:通过提取、固相萃取对制剂中马兜铃酸Ⅰ进行提取纯化,应用高效液相色谱法对其进行检测.色谱条件:采用Phenomenex C18(250 mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1％冰醋酸(38: 62),检测波长为250 nm.结果:马兜铃酸Ⅰ在0.199 6～0.997 9μg/ml范围内线性关系良好(r =0.999 7).检测限为0.997 9 ng、定量限为1.996 ng;平均回收率为99.18％,RSD为1.47％.结论:所建立的方法简便快捷,结果准确可靠,可作为控制六经头痛片安全性的检测方法.
关键词： 六经头痛片 马兜铃酸Ⅰ 固相萃取-高效液相色谱 毒性成分限量检查 -
SPE-HPLC法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量
目的 建立一种检测辣椒及其制品中4种苏丹红色素(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)的固相萃取-高效液相色谱方法.方法 样品用正己烷溶解或提取,经Brockman Act.Ⅰ中性氧化铝萃取柱吸附后,以正己烷和丙酮洗涤净化,10％丙酮的水溶液洗脱,将洗脱液浓缩至干,加乙腈溶解并定容.用Merck Lichropher ODS C18分离柱(250 mm× 4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)定性定量测定辣椒制品中的4种苏丹红色素.结果 采用本固相萃取法,10％丙酮的水溶液8ml即可将苏丹红色素洗脱完全;本法色谱条件简单,480 nm检测波长下,色谱峰分离效果好,线性范围为0.1 mg/L ～ 50 mg/L和0.2 mg/L～ 50 mg/L,低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.011 mg/kg、0.011 mg/kg、0.009 mg/kg、0.012 mg/kg.在添加量为2μg～5μg时,4种苏丹红色素的回收率为86.71％ ～ 95.35％,相对标准偏差(RSD)为0.66％ ～3.85％.结论 本方法经实际应用表明,简便快速、灵敏、准确、可操作性强,具有良好的稳定性和重现性.
关键词： 固相萃取-高效液相色谱 苏丹红色素 辣椒 测定 -
SPE-HPLC法测定复方紫草油中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量
目的:建立测定复方紫草油中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法.方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-水-甲酸(700:300:0.5),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:275 nm,柱温:25℃,进样量:10 μl.结果:β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁在5.2～104.0 μg·ml-1浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为100.2%,RSD为1.23%(n=6).结论:此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
关键词： β β'-二甲基丙烯酰阿卡宁 复方紫草油 固相萃取-高效液相色谱 -
SPE - HPLC法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量
目的:建立消肿止痛酊中马兜铃酸A的限量检查法.方法:通过萃取、过固相萃取小柱对制剂中马兜铃酸A进行提取纯化,应用高效液相色谱法对其进行检测.色谱条件:采用HyperClone ODS 120A C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.3％碳酸铵溶液(用20％盐酸溶液调pH至7.5)-乙腈(80:20),流速1.0 mL·min -1,检测波长250 nm.结果:马兜铃酸A进样量在0.2076 ～20.76 ng范围内线性关系良好(r=1.000);检测限(S/N=3)为0.21 ng·mL-1,定量限(S/N=10)为0.52ng·mL-1;平均回收率(n=9)为90.1％.结论:所建立的方法简便快捷,重复性符合要求,结果准确可靠,可作为控制消肿止痛酊安全性的检测方法.
