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UPLC-MS法同时测定古汉养生精口服液中5种化学成分
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定古汉养生精口服液中淫羊藿苷、黄芪甲苷、人参皂苷Rb1、Re和Rg1的含量.方法采用Waters Acquity UPLC C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以乙腈-0.1％甲酸水溶液(15:85)为流动相进行洗脱,流速0.2mL·min-1,以电喷雾离子源多反应监测(MRM)方式负离子模式检测离子对m/z 721.3→513.40(淫羊藿苷),正离子模式分别检测离子对m/z 807.3→627.30(黄芪甲苷)、m/z 1131.4→365.46(人参皂苷Rb1)、m/z 969.5→789.38(人参皂苷Re)、m/z 823.5→643.54(人参皂苷Rg1).结果淫羊藿苷、黄芪甲苷、人参皂苷Rb1、Re和Rg1分别在1860.0～37200.0ng·mL-1、172.6～3451.8ng·mL-1、95.8～1915.2ng·mL-1、89.4～1787.0ng·mL-1、98.4～1968.0ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,回收率均在99.31％～100.75％之间,RSD均小于1.55％(n=6)结论此法简单、快速、准确可靠,可用于古汉养生精口服液的质量控制.
关键词： 古汉养生精口服液 淫羊藿苷 黄芪甲苷 人参皂苷 超高效液相色谱-串联质谱法 -
陶瓷膜分离技术应用于古汉养生精成品液的工艺研究
目的:采用陶瓷膜分离技术,提高古汉养生精口服液的品质.方法:以淫羊藿苷转移率为指标,通过对膜孔径、压力、温度进行正交实验,考察陶瓷膜超滤工艺应用于古汉养生精口服液的可行性.结果:古汉养生精口服液的陶瓷膜分离的佳工艺参数:膜孔径为500 nm、压力为0.1 MPa、温度为30℃.结论:比传统醇沉工艺,陶瓷膜分离技术能够提高有效成分的转移率,澄明度好,生产成本低.
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陶瓷膜分离技术精制古汉养生精提取液的工艺研究
目的 采用陶瓷膜分离技术优化古汉养生精提取液的分离精制工艺,降低生产成本,提高提取液的澄清度.方法 对陶瓷膜孔径、药液浓度、温度进行考察,以淫羊藿苷转移率、多糖及蛋白质去除率、浸膏得率为评价指标,通过正交实验优化古汉养生精提取液的纯化工艺.结果 古汉养生精提取液陶瓷膜分离的佳工艺参数为膜孔径500 nm、料液比1:15、温度25℃.在此优化条件下古汉养生精的淫羊藿苷平均转移率为(92.4±0.6)％,RSD 1.15％;多糖平均去除率(70.4±0.7)％,RSD 1.26％;蛋白平均去除率(23.5±0.2)％,RSD 1.30％;浸膏平均得率(17.6±0.2)％,RSD 1.50％;综合评分0.1837.结论 采用陶瓷膜技术精制古汉养生精提取液工艺稳定可行,可为古汉养生生精工业化生产技术优化提供科学依据.
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HPLC法测定古汉养生精片（口服液）中淫羊藿苷的含量
目的：建立高效液相色谱法测定古汉养生精片和古汉养生精口服液中淫羊藿苷含量方法。方法：采用Hypersil BDS C18柱（250mm×4.6mm，5μm），以甲醇-1.5%冰醋酸（58：42）为流动相，流速：1.0ml/min，检测波长270nm。结果：淫羊藿苷在0.088～1.760μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9991），平均回收率为98.0%，RSD为1.09%。结论：所建高效液相色谱法简单,准确，专属性强，重现性好，可用于古汉养生精片（口服液）的质量控制。
