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GC-MS法同时测定9-氨基米诺环素盐酸盐中的硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯
目的 建立GC-MS测定9-氨基米诺环素盐酸盐中的硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二异丙酯(DIPS).方法 采用HP-5MS毛细管柱,以氦气为载气,流速:3mL·min-1;进样口温度为200℃,程序升温模式:60℃(2min)以6℃/min至140℃(1min),再以40℃/min至260℃(4min);柱流速为1mL·min-1;分流进样,分流比25:1.结果 DMS和DIPS的线性范围分别为0.07455~1.98800μg·mL-1和0.07389~1.97040μg·mL-1,检测限分别为0.022365μg·mL-1和0.026601μg·mL-1,远低于其在替加环素中的毒性浓度限度.结论 该方法可用于药品中DMS和DIPS的毒性检测.
关键词: 9-氨基米诺环素盐酸盐 硫酸二甲酯 硫酸二异丙酯 GC-MS法 -
气相色谱法测定依折麦布中硫酸二异丙酯的含量
目的::建立依折麦布中硫酸二异丙酯的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱:DB-FFAP毛细管柱(30 m ×0.32 mm,0.5μm);检测器:氢火焰离子化检测器(FID);载气:氮气;流速:2.0 ml·min-1;升温程序:初始温度为40℃,以25℃·min-1的速度升至180℃,保持2 min。结果:硫酸二异丙酯在4.040~13.466μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r为0.9998;平均回收率为97.57%,RSD为2.37%(n=9)。结论:本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于依折麦布中硫酸二异丙酯的含量测定。