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LC-MS/MS检测莲子中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法探讨
目的 建立LC-MS/MS检测莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法.方法 收集5批莲子,采用高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术,多反应监测(MRM)模式进行定量检测.结果 1批发霉的莲子中检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2.结论 该方法专属性强、灵敏度高,可用于莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的同时测定.
关键词： 莲子 液质联用 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 -
高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2
目的 建立适用于基层实验室适用的高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法.方法 试样经乙腈—水提取,离心,取上清液过多功能净化柱,净化液用氮吹吹干,20％乙腈—水溶液定容,过0.22 μm滤膜后进样,柱后碘溶液(0.05％)衍生,荧光检测器检测,外标法定量.结果 在0.01 ng/mL～40 ng/mL时,线性关系良好,相关系数在0.999以上,加标回收率在85 ％～95％之间,相对标准偏差3.87％～5.00％.结论 该方法能够准确可靠的测食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,且灵敏度较高,0.05％碘溶液柱后衍生方法对仪器条件要求不高,方法操作简单,便于满足基层实验室对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定.
关键词： 高效液相色谱 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 柱后衍生 -
无需衍生-超高效液相色谱法快速测定食品中黄曲霉毒素
目的:建立无需衍生-超高效液相色谱法快速测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法.方法:样品用甲醇水提取,提取液经黄曲霉毒素免疫亲和柱净化后,直接经C18色谱柱分离、荧光检测器检测.结果:4种黄曲霉毒素完全分离,AFG2 、AFB2在0.010 μg/L ～ 2.00μg/L、AFB1在0.04 μg/L ～8.00 μg/L、AFG1在0.10 μg/L ～ 20.0μg/L质量浓度范围内具有良好线性关系；低检出浓度分别为0.04 μg/kg(AFB1)、0.10 μg/kg(AFG1)、0.01 μg/kg(AFB2、AFG2)；回收率为78.5％ ～ 110.5％,相对标准偏差(RSD)为2.46％ ～8.81％.结论:该方法简单、快速、灵敏,适用于食品中4种黄曲霉毒素含量的同时测定.
关键词： 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 食品 超高效液相色谱法 -
柱后衍生高效液相色谱法测定啤酒中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2
目的 建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD),同时测定啤酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2.方法 啤酒样品除尽二氧化碳后,氮吹至近干,用乙腈-水(20∶80,V/V)提取,提取液经免疫亲和柱净化,甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干,溶剂换为乙腈-水(20∶80,V/V),上高效液相色谱,C18柱分离,经光化学柱后衍生器衍生、荧光检测器检测,外标法定量.结果 4种黄曲霉毒素在相应的浓度范围内线性相关良好,相关系数(r)为0.999 2～0.999 5,检出限为0.01 μg/kg ～0.08 μg/kg,加标回收率为90.55％～ 107.51％,加标回收实验的相对标准偏差(RSD)为0.47％ ～ 7.37％.结论 该法灵敏度高、准确性好,可用于啤酒中4种黄曲霉毒素的测定.
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柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2
目的 分析粮谷类食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量标准提供依据.方法 建立免疫亲和层析柱净化、柱前衍生、高效液相色谱荧光检测器测定的方法,并分析食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量.结果 在0.15 ng/ml～50 ng/ml时,所得回归方程的相关系数均＞0.99.黄曲霉毒素B1、G1方法检出限为0.10 ng/g,黄曲霉毒素B2、G2方法检出限为0.03 ng/g.该方法的精密度为0.13％～9.5％,加标回收率为70％～106％.花生酱、米粉样品中检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,大米、玉米渣未检出黄曲霉毒素.结论 该方法灵敏度和准确度较高,适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测.本研究中有样品检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,但其含量均没有超过国家限量标准.
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HPLC法测定小儿扶脾颗粒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量
目的:建立高效液相色谱法测定小儿扶脾颗粒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并通过对31批样品检测结果的分析初步研究小儿扶脾颗粒在黄曲霉毒素污染方面的安全性,以提示企业选择安全的原料药材投料.方法:采用柱后光化学衍生HPLC法测定小儿扶脾颗粒中黄曲霉毒素的含量.采用Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30:10: 60),荧光检测器,激发波长为360 nm,发射波长为450 nm,流速为0.8 ml·min-1,柱温为30℃进样量为20μl.结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在9.65 ~48.25 pg(r=0.9991)、2.45 ~12.25 pg (r=0.9998)、10.5 ~52.5 pg(r =0.9956)、2.55 ~12.75 pg(r=0.9966)范围内线性关系良好;加样回收率在83.3% ~95.6%之间.有14批样品检出黄曲霉毒素,其总含量为0.21 × 10-3~0.54 ×10-3μg·g-1.结论:该方法操作简便,结果稳定可靠,可用于小儿扶脾颗粒的质量控制.
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舒肝丸中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量测定及安全性评价
目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定舒肝丸中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并评价舒肝丸中黄曲霉毒素安全性.方法:采用C18柱,流动相为甲醇-乙腈-水(10:30:60),色谱柱资生堂C18(150 mm×4.6 mm,5μm),紫外光灯(254 nm)衍生,荧光检测器,激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm,并对全国流通领域的舒肝丸中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行测定.结果:建立的HPLC法,黄曲霉毒素B1、G1在10~50 pg,黄曲霉毒素B2、G2在3~15 pg范围内线性良好;平均回收率分别为89.9%,87.9%,86.1%,87.1%,RSD均在3.0%以内.且经对全国流通领域的舒肝丸进行测定,结果全部样品的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量均符合要求,合格率为100%,表明安全性较好.结论:该分析方法操作简便、快速、结果稳定、准确,可为舒肝丸的定量分析方法及安全性评价.
关键词： 舒肝丸 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 质量控制
