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采用顶空气相色谱-质谱技术对不同产地莪术进行快速鉴别
目的 运用顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)结合化学计量学方法对不同产地莪术进行鉴别,以便莪术的质量控制研究.方法 采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),进样口温度250℃,柱初始温度为50℃,保持3min,以20℃/min升至150℃,后以2℃/min升至200℃,保持10 min,分流比10:1.载气为氦气,流速:1.0 mL/min.顶空瓶区域温度:90℃；样品瓶加热平衡时间:30 min;进样量:1.5 mL.结合主成分分析和聚类分析方法对数据进行分析.结果 在15个批次的样品的图谱中选取18个共有色谱峰进行鉴定,采用主成分分析法能够有效地区分四川、广西和云南等不同产地的莪术药材,并明确了对药材造成差异的主要成分为β-榄香烯、莰烯、β蒎烯、p-menth-1-en-8-ol、桉叶素、8,9-去氢-9甲酰基-环异长叶烯.结论 应用HS-GC/MS技术与化学计量学方法相结合,建立了鉴别区分不同产地来源的莪术药材的方法,并找到了莪术中对分类起主要作用的特征性成分.
关键词： 莪术 顶空气相色谱-质谱法 主成分分析 聚类分析 -
当归不同药用部位的HSGC-MSD特征图谱鉴别
目的比较不同药用部位当归药材的顶空气相指纹图谱,以此观察它们顶空气体成分之间的细微差别.方法采用顶空气相色谱-质谱联用技术(HSGC-MSD),分别测定全当归、归头、归身和归尾的指纹图谱并加以比较.结果从当归顶空气体中鉴定出2个成分,分别为α-蒎烯(α-Pinene)和β-罗勒烯(β-Ocimene).不同药用部位的当归总体色谱峰位相似,区别在于保留时间为11.30 min(β-罗勒烯)处的峰面积有明显差异.结论该法能快速、准确、有效地区别不同药用部位的当归药材,对探讨不同药用部位当归的功效有显著意义.
关键词： 当归 指纹图谱 顶空气相色谱-质谱法 鉴别 -
顶空气相色谱-质谱法测定食品中呋喃
目的:建立以氘代同位素为内标测定食品中呋喃的HSGC-MS方法.方法:试样中加入内标物d4-呋喃,顶空50℃恒温30 min后,用PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析.结果:呋喃在5～1000 ng范围内线性良好,方法检测限(S/N≥3)为2.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为86.1%～97.4%,相对标准偏差值(RSD)均小于10%,共检测食品样品45份,检出浓度在＜2.0～84.2 ng/g之间.结论:该方法灵敏度和准确度高,适合于食品中呋喃的常规检测.
关键词： 呋喃 顶空气相色谱-质谱法 食品 -
顶空气相色谱-质谱法测定依度沙班原料药中遗传毒性物质
目的 建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量.方法 采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 mL?min-1,进样口温度为110℃,进样方式为分流进样,分流比为20:1;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,进样体积1 mL;检测器为质谱检测器,离子源为EI源,离子源温度为200℃,接口温度为150℃,扫描方式为选择离子检测,电子能量为70 eV.结果 甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在0.05～3.0μg?mL-1(r≥0.9985)浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为96.4％,96.1％和96.5％,RSD分别为2.0％,1.9％,1.9％(n=6).结论 该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为依度沙班原料药的质量控制提供参考依据.
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补益类中药材蒸制过程中5-羟甲基糠醛的影响因素探讨
目的:考察蒸制温度、蒸制时间对补益类药生成5-羟甲基糠醛(5-HMF)的影响.方法:利用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测其生成的5-HMF.结果:不同类补益药蒸制都会生成5-HMF,蒸制温度、蒸制时间在补益类药生成5-HMF过程中均有重要影响.蒸制温度不超过80℃,补益类药蒸制几乎不生成5-HMF,蒸制时间对5-HMF生成亦没有明显影响;但蒸制温度超过80℃,蒸制温度及蒸制时间对5-HMF生成的影响则明显不同.80℃﹤蒸制温度﹤130℃时,补益类药蒸制产生5-HMF的量呈平稳较快增长.当蒸制温度>140℃时,补益类药蒸制生成5-HMF的量呈显著变化,蒸制温度为140℃时,5-HMF生成量较100℃时增加多达10余倍.在蒸制温度超过180℃时,补益类药蒸制随温度的升高5-HMF生成量则逐渐降低,且蒸制时间越长,5-HMF的生成量相应越少.结论:补益类中药材蒸制过程中需严格控制温度和时间.
关键词： 5-羟甲基糠醛 补益类药 蒸制 影响因素 顶空气相色谱-质谱法 -
顶空GC-MS法测定去甲斑蝥素中的有机溶剂残留
目的:建立去甲斑蝥素中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm),火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,进行气相色谱分析,并以电子轰击(EI)为离子源,进行质谱(MS)分析.结果:证实残留溶媒为丙酮.结论:本方法简单、准确、灵敏,重复性好,适用于去甲斑蝥素中有机溶剂残留量的测定.
关键词： 去甲斑蝥素 顶空气相色谱-质谱法 有机溶剂 残留量 -
顶空气相色谱-质谱法测定热加工食品中呋喃的方法研究
目的 建立以氘代同位素内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)方法.方法 试样中加入内标物d4-呋喃,顶空50℃恒温30 min后,用PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析.结果 呋喃在5～1 000 ng范围内线性良好,方法检测限(S/N≥3)为2.0 ng/g;不同基底样品的加标回收率为86.1%～97.4%,相对标准偏差(RSD)均<10%;共检测热加工食品样品45份,检出浓度在<2.0～84.2 ng/g之间.结论 该方法灵敏度高、准确度高,适合热加工食品中呋喃的常规检测.
关键词： 食品 呋喃 顶空气相色谱-质谱法 -
顶空气相色谱—质谱法测定护肤类用品中1,4-二恶烷的含量
目的:建立护肤类产品中1,4-二恶烷的串联顶空气相色谱—质谱的测定方法.方法:取2.0g样品,加入固体氯化钠1.0g,加入7.0ml高纯水,密封后漩涡混匀1 min,用Hp-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,定性离子丰度比定性,外标法定量.结果:1,4-二恶烷标准曲线的相关系数为0.9995,方法的检出限为0.5 mg/kg,加标回收率实验在89.2 ％～117.0％之间,相对标准偏差为4.53％.结论:方法快速简便,准确度和精密度均较高,适合护肤产品中1,4-二恶烷的测定.
关键词： 顶空气相色谱-质谱法 1 4-二恶烷 护肤类用品 -
采用顶空GC-MS进样法鉴定菊花和小茴香
目的 建立全新的顶空进样气相色谱-质谱法快速鉴定菊花和小茴香.方法 测定菊花和小茴香顶空气体中的主要化学成分.结果 确立菊花的主要鉴定色谱峰分别为α-蒎烯、按油精、莰烯和樟脑;小茴香的主要鉴定色谱峰分别为爱草脑、D-柠檬烯和小茴香酮.结论 该方法适用范围广,采样方法简便,分析结果 准确、灵敏、快速,成本低,提供信息可靠等.
关键词： 顶空气相色谱-质谱法 菊花 小茴香 快速鉴定
