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氢核磁共振定量法文献资料
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吉非替尼的两种核磁共振定量方法
分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定吉非替尼含量.氢核磁共振定量法以化学位移δ7.21为定量峰,马来酸δ6.02为内标峰,在测试温度300 K,谱宽8 012 Hz,采样时间4.01 s,弛豫延迟时间20 s,脉冲宽度9.54μs,扫描次数64次条件下采集氢谱.氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟乙酰苯胺为内标,脉冲序列zgfhigqn.2在恒温300 K下采集氟谱.两种核磁定量方法都进行了方法学验证.吉非替尼氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法含量测定结果与质量平衡法结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法专属性强、快速、准确,可用于吉非替尼的含量测定.
