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免疫调节剂特立氟胺的合成工艺改进
目的 改进二氢乳清酸脱氢酶抑制剂特立氟胺的合成工艺.方法 以氰乙酸和对三氟甲基苯胺为起始原料,采用一锅法制得中间体2-氰基-N-(4-三氟甲基苯基)乙酰胺,该中间体与乙酰氯反应制得目标化合物.结果与结论 目标化合物的结构经1 H-NMR、13C-NMR、MS谱确证.与文献报道的方法相比,该工艺路线提高了反应收率,降低了反应成本且反应条件温和,适合工业化生产,总收率为69.1％(以对三氟甲基苯胺计).
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镇痛药喷他佐辛的合成工艺改进
研究喷他佐辛的合成新工艺.以3,4-二甲基吡啶和苄基氯为起始原料,经季铵化、格式加成/还原/成盐一锅法、环合、常压氢化、烷基化、精制得到目标化合物喷他佐辛.改进后的工艺操作简单,总收率达到8.4％(以3,4-二甲基吡啶的摩尔质量计),产物纯度达到99.97％,该合成路线适合工业化生产.
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3,4,5-三甲氧基苯乙酸合成工艺改进
目的 合成3,4,5-三甲氧基苯乙酸并进行工艺改进.方法 以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为起始原料,经硼氢化钾还原、氯化、氰化、水解"一锅"反应得到3,4,5-三甲氧基苯乙酸.结果 所得产物经核磁共振谱确证,总收率64.2%.结论 改进后的工艺,操作简便,环境污染小,更适合工业化生产.
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α-硫辛合成工艺改进
目的 合成α-硫辛酸并进行工艺改进.方法 以6,8-二氯辛酸乙酯为原料,水为溶剂,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下,与二硫化钠反应得到硫辛酸乙酯,然后水解、酸化"一锅"反应得到α-硫辛酸.结果 所得产物化学结构经红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证,总收率为60.0%.结论 改进的合成工艺简便、节约了生产成本,更易于工业化生产.
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吡美莫司的合成和纯化工艺的研究
目的 优化免疫抑制类药物吡美莫司的合成和纯化工艺.方法 以子囊霉素为原料通过选择性的羟基酯化-氯化反应一锅法合成路线,再经过反相填料柱纯化后得到目标产物.结果 目标产物经过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确认化学结构,总收率为50％,纯度为99％.结论 经过该合成和纯化工艺,产品纯度高,且易于实现工业化.
