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口腔常见致龋菌荧光光谱特征的初步研究
目的 采用三维荧光光谱分析技术对口腔常见致龋菌荧光光谱特征进行初步分析.方法 选择口腔常见致龋菌变形链球菌及远缘链球菌,对其进行复苏和培养,运用三维荧光光谱分析技术对其菌液进行荧光学光谱检测.结果 变形链球菌及远缘链球菌的三维荧光光谱图相似,均出现2个荧光峰,佳激发波长分别位于230 nm和280 nm,佳发射波长相同,均为340 nm.结论 成功获得口腔常见致龋菌(变形链球菌及远缘链球菌)的固有荧光三维光谱图,为致龋菌荧光评价技术的应用提供参考.
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宁夏枸杞果实的三维荧光光谱特性研究
目的:探讨宁夏枸杞果实的三维荧光光谱快速测试方法及其在枸杞子产地鉴别分析中的应用.方法:运用平行因子分析法分解不同测试模式下的枸杞子三维荧光矩阵,比较直接测试与甲醇浸提液测试所得枸杞子三维荧光光谱的特性.结果:宁夏枸杞鲜果果浆直接测试三维荧光光谱具有与甲醇浸提液测试等同效果;宁夏枸杞干果粉末直接测试三维荧光光谱应用效果优于甲醇浸提液测试.结论:该研究建立了宁夏枸杞鲜果果浆和干果粉末的三维荧光光谱快速测试方法,并且利用宁夏枸杞干果粉末三维荧光矩阵的平行因子分析浓度得分实现了宁夏枸杞产地的快速鉴别.
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三维荧光光谱结合交替三线性分解算法测定徐长卿药材中丹皮酚的含量
目的:采用三维荧光光谱结合交替三线性分解(ATLD)算法测定徐长卿药材中丹皮酚的含量.方法:构建三线性模型,利用小二乘原理进行ATLD,采用核一致诊断法对体系的组分数进行拟合,采用数学校正法校正内滤光效应.三维荧光光谱扫描条件:激发波长范围为250~400 nm,发射波长范围为410~600 nm,波长间隔为5 nm,狭缝宽度为5.0/5.0 nm,扫描速度为1200 nm/min;测定吸收光谱条件:扫描波长范围为250~600 nm,扫描速度为600 nm/min;以Al(Ⅲ)作敏化剂增强丹皮酚的荧光强度.以高效液相色谱法(HPLC)测定药材样品中丹皮酚含量作为验证.结果:丹皮酚检测质量浓度线性范围为0.132~1.188μg/mL(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为100.1%~104.7%(RSD=2.39%,n=9);丹皮酚的解析光谱与其真实光谱几乎完全重合.HPLC测定结果与ATLD算法结果十分相近.结论:三维荧光光谱结合ATLD算法简便、快速、高效、准确,可用于复杂体系中特定组分的定性与定量分析.
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响应面分析优化荧光衍生法测定人参中二氧化硫残留量的研究
目的:优化荧光衍生化反应条件,建立荧光分光光度法测定人参中二氧化硫的残留量.方法:采用三维荧光光谱扫描的方法确定试验的佳激发波长与发射波长;利用响应面分析法(response surface methodology)对影响荧光强度的因素进行优化,在单因素试验的基础上选取实验因素与水平,根据中心组合(Box-Behnken)试验设计原理,采用四因素三水平的响应面分析法确定佳荧光衍生反应条件.在佳激发波长与发射波长处测定其荧光强度.结果:确定佳激发波长为320 nm,发射波长为390 nm.佳荧光衍生反应条件:缓冲溶液pH为6.7,用量为2.0 mL;1 mmol·L-1的邻苯二甲醛溶液2.1 mL;1.0mL浓度为11.0 mmol·L-1乙酸铵溶液;静止反应时间为50 min.在该反应条件下,荧光强度与二氧化硫对照品加入量在0.1～0.6 μg范围内线性关系良好,r =0.999 2;平均回收率101.7％,RSD为4.1％.测得市售生晒参样品中二氧化硫残留量分别为57.6、39.8、101.8 μg·g-1;新采挖鲜人参样品中二氧化硫残留量分别为35.6 μg·g-1(集安参地)、33.9 g·g-1(通化参地)、42.6 μg ·g-1(抚松参地).结论:该法简便易行,精密度、重复性良好,准确度较高,可为人参及人参相关加工产品中二氧化硫残留量的测定提供参考.
