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大鼠体内淫羊藿素葡萄糖醛酸代谢物的定量研究
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(U HPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中淫羊藿素(ICT)及其葡萄糖醛酸代谢物(GICT)浓度,并用于定量研究ICT在大鼠体内的代谢.方法 采用乙腈提取血浆中ICT和GICT,以香豆雌酚(CMT)为内标,在C18色谱柱上以乙腈-水-甲酸铵-甲酸梯度洗脱分离;在电喷雾离子化电离源上以选择反应监测方式进行负离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 367.1→297.1 (ICT),m/z 543.3→367.1 (GICT)和m/z 267.0→211.1 (CMT).大鼠腹腔注射10 mg/kg ICT,采集不同时刻血样并测定ICT和GICT浓度.结果 ICT和GICT的线性范围分别为0.2 ～ 20 ng/ml和2～ 200 ng/ml,定量下限分别为0.2 ng/ml和2ng/ml.ICT和GICT的精密度(RSD)在10.3％以内,准确度在95.1％～103.7％,提取回收率为89.1％ ～92.4％,基质效应为93.2％ ～ 104.2％.结论 UHPLC-MS/MS法专属性好、准确度高,适用于ICT在大鼠体内代谢研究,2h时GICT达到大浓度.ICT在大鼠体内迅速代谢成葡萄糖醛酸Ⅱ相代谢物GICT.
关键词： 淫羊藿素 淫羊藿素葡萄糖醛酸代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 代谢 -
淫羊藿素葡萄糖醛酸代谢物在大鼠体内的组织分布
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定大鼠组织中淫羊藿素葡萄糖醛酸代谢物(GICT)浓度,并用于定量研究GICT在大鼠体内的组织分布.方法 大鼠组织样品匀浆后,乙腈沉淀蛋白,BEH C18色谱柱以乙腈-水-甲酸铵-甲酸梯度洗脱分离,采用串联四级杆、电喷雾电离源负离子反应监测模式检测.大鼠单次腹腔注射10 mg/kg淫羊藿素,采集不同时刻组织样品并测定GICT浓度.结果 GICT浓度在2～ 200 ng/ml时,线性关系良好(r ＞0.995),各组织中定量下限均为2 ng/ml,GICT在5、80和150 ng/ml浓度的准确度在93.2％～102.9％,精密度在8.9％以内.结论 本UHPLC-MS/MS法专属性好、准确度高,适用于GICT在大鼠体内组织分布研究.GICT广泛分布于大鼠各组织中,其中肾中浓度高,其次为肝,8h时GICT在各个组织中均达到高浓度.
关键词： 淫羊藿素葡萄糖醛酸代谢物 组织分布 超高效液相色谱-串联质谱
