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高效液相色谱法测定动物组织中5种磺胺类兽药残留检测方法的探讨
磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物,经过各种给药途径进入动物体内,使用不合理很容易在动物组织中造成残留。近几年来由于不科学和超量使用,残留量也随之加大,人们食用磺胺类药物残留超限量的畜禽产品,会出现急性或慢性中毒,影响人体的泌尿、免疫系统,破坏肌肉肾脏和甲状腺等组织,如诱发人的甲状腺癌等,还会导致人体内很多细菌对其产生耐药性。对磺胺类药物残留的检测原理主要是动物组织中磺胺类药物经乙腈振荡提取后,用碱性氧化铝小柱净化,注入高效液相色谱仪反向色谱系统中进行分离,用紫外检测器检测,与标准样品峰面积进行比较,外标法计算磺胺类药物的含量。本文以猪肉样品为例,谈谈有关磺胺残留检测的一些问题。
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以氨基酸甲酯和异硫氰酸酯为原料碱性Al2O3为载体合成硫代乙内酰脲的有效方法
室温下以碱性氧化铝为载体,多种氨基酸甲酯与不同的异硫氰酸酯反应1小时可以很高收率得到相应的异硫氰酸酯.
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超高效液相质谱法同时测定猪肝中23种磺胺类化合物方法研究
目的 建立碱性氧化铝固相萃取小柱与超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定23种磺胺类化合物的方法.方法 乙腈作为提取剂将23种磺胺类化合物共同提取,经正己烷液液萃取除去大部分脂肪后,用碱性氧化铝固相萃取小柱净化,使用串联四极杆质谱正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.方法采用Waters Acquity BEH C18分离柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm),0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,流速0.4 ml/min,柱温为40℃.结果 在1μg/L ~ 100 μg/L的线性范围内线性良好.23种磺胺药残的定量检测下限为0.1 mg/kg,方法检出下限为0.05μg/kg~ 1.0 μg/kg,回收率能达到63% ~ 122%.结论 本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的低残留限量要求.
关键词: 磺胺类化合物 碱性氧化铝 固相萃取 UPLC-MS/MS -
用液相色谱法测定农产品中黄曲霉毒素的净化方法
一种使用液相色谱仪(LC)简单、快速、可靠、价格便宜、可检测多数农产品中黄曲霉毒素的清洗方法.黄曲霉毒素可采用甲醛-水溶液(80+20,V/V)从研磨样品中被提取出,经过一个装有碱性氧化铝小柱的单一的清洗步骤,可以被液相色谱仪C18柱、光化学反应器和荧光监测仪定量测定.水-甲醇-1-丁醇(1400+720+25,V/V/V)被用作流动相,从花生中得到黄曲霉素B1、B2、G1和G2在5.0、2.5、7.5、2.5μg/kg水平上的回收率分别为87.2±2.3、82.0±0.8、80.0±1.8和80.2±2.8%,对玉米、棉籽、杏仁、巴西果、阿月浑子果和胡桃的试验也得到了类似的回收率、精密度和精确度.黄曲霉毒素B1的检测限是1μg/kg.与目前可用的商业黄曲霉素素清洗设备相比,此方法因为小柱的费用较低,从而使检测费用得到了显著的下降.
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花生黄曲霉毒素检测中两种净化方法的比较
本论文研究了碱性氧化铝法和免疫亲和柱法在花生中黄曲霉毒素检测中的准确度、精密度,比较了二者在回收率上的差异,并分析了它们的优劣.结果黄曲霉毒素B1在2~16μg/kg添加水平内,前者回收率和变异系数分别为72.1%~81.9%和2.1%~5.6%,后者分别为74.2%~94.3%和2.0%~9.0%;黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)在5.2~41.6μg/kg的添加范围内,前者回收率和变异系数分别为74.4%~85.4%和0.8%~4.5%,后者则为77.5%~92.2%和1.9%~7.8%.二者在回收率上并无显著性差异,准确度和精密度结果类似.与免疫亲和柱法相比,碱性氧化铝法操作步骤简化,并且费用较低.