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3,5-二甲基-2-(3',5'-二氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的合成
目的:合成抗抑郁药安非他酮类似物3,5-二甲基-2-(3',5'-二氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐.方法:以3,5-二氟苯丙酮为原料,经溴代、胺化、环合、酸化合成了目标产物.结果:合成目标产物的总收率为77.3%,中间体和产物经红外光谱和核磁共振谱确证.结论:以溴化铜为α-溴代反应溴化剂进行溴代反应,选择性高,产物易于分离.在非质子极性溶剂中进行胺化反应,反应时间短,溶剂无毒性,具有较高的应用价值.
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丁酸氯维地平的合成
目的研究短效二氢吡啶类钙通道阻滞剂--丁酸氯维地平的合成工艺.方法双乙烯酮和3-羟基丙腈经加成、胺化、然后与2,3-二氯亚苄基乙酰乙酸甲酯闭环缩合、水解,后与正丁酸氯甲酯反应制得丁酸氯维地平.结果本工艺所得丁酸氯维地平总收率约为48%.结论本合成工艺稳定,条件温和,操作简便,适合丁酸氯维地平工业化生产.
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2-氨基-3-甲基吡啶的制备
2-氨基-3-甲基吡啶(1)是制备多种药物的中间体[1-4].文献[5]以2-氰基-3-甲基吡啶为原料、过氧化氢为氧化剂,碱性条件下不完全水解氰基得3-甲基-2-吡啶甲酰胺,再经Hoffman降解得1,总收率74%,此法原料较贵,中间体均须分离纯化,操作较繁琐.也有报道[6]以2-氨基吡啶为原料,经氯代、成盐、硫胺化、重排、还原等反应得1,步骤多,操作繁琐,总收率约50%.
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麝香酮中间体-β-单酯工艺改进
β-单酯(β-甲基戊二酸单甲酯,Ⅰ)为麝香酮的主要中间体,由氰乙酸乙酯经胺化、缩合、水解、酯化制得.后一步的酯化,生成单甲酯的同时,生成二甲酯(Ⅱ).原工艺将副产物(Ⅱ)水解为二酸(Ⅲ),再酯化制得β-单甲酯(Ⅰ).
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反相高效液相色谱测定胺化甲酯含量的方法研究
胺化甲酯是喹诺酮类--环丙沙星抗菌药生产的主要原料,其化学名为2-(2.4-二氯-5-氟苯甲酰)3-环丙胺基丙烯甲酯,以下简称胺化甲酯,其化学结构式为: