首页 > 文献资料
-
广金钱草浸出物的近红外光谱法测定
建立了近红外光谱(NIR)法测定广金钱草药材中的浸出物含量.采用偏小二乘法对1 09批广金钱草中浸出物的测定结果与NIR建立定量校正模型,并用21批验证集样品对模型进行验证及方法学考察.所建立的校正模型,内部交叉验证决定系数为0.979,校正均方差为0.311,预测均方差为0.331,内部交叉验证均方差为0.568.
-
山茱萸中马钱苷的近红外光谱法测定
应用近红外漫反射光谱法(NIRDRS)快速测定山茱萸中的马钱苷.扫描各样品的近红外光谱,运用偏小二乘法建立含量与近红外光谱之间的模型,测定未知样品含量.所建立的马钱苷定量模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.958 95,校正均方根偏差(RMSEC)、交互验证均方根偏差(RMSECV)和预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.034 4、0.062 5和0.094 8.
-
异福酰胺片的近红外光谱法测定
采用近红外光谱法快速定量分析异福酰胺片.按处方配制41个实验室样品,并收集10批市售产品,采集近红外光谱.分别对光谱进行卷积平滑、快速傅里叶变换、一阶导数和二阶导数预处理,采用偏小二乘回归法建立样品中主药含量的定量分析模型.模型对15个预测集样品进行预测结果为:利福平、异烟肼、吡嗪酰胺模型的交互验证均方差RMSECV分别为0.00287、0.00216和0.00435,平均回收率分别为100.7%、100.3%和99.8%,RSD分别为1.5%、2.1%和0.7%.
-
呋塞米晶型的近红外光谱法分析及其定量模型的建立
采用近红外光谱法分析呋塞米的3种晶型,建立了3种晶型的近红外对照图谱,并采用OPUS数据分析系统建立了呋塞米晶型的定量模型.应用偏小二乘法(PLS)建立回归模型,采用线性补偿差减法、直线差减法、矢量归一法、小-大归一法、多元散射校正法和1～2阶导数等不同数据预处理算法来减少系统干扰.所建立的定量模型对于晶型Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的交叉验证均方差(RMSECV)分别为1.51、2.03、2.23;决定系数R2分别为99.73、99.43、99.16,维数(rank)分别为9、6、8.呋塞米晶型Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的检测限分别为1.58％、1.35％、0.67％,定量限分别为4.74％、4.05％、2.01％.
-
近红外光谱法测定药用大黄中4种蒽醌类成分
目的:建立大黄主要活性成分蒽醌类化合物含量测定的近红外光谱法(near infrared spectroscopy,NIRS).方法:以高效液相色谱法测定3个不同产地大黄的大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素的含量,并用41个样品建立近红外光谱校正方程并经优化、验证,预测大黄样品中各主要活性成分的含量.结果:4种主要活性成分的优化模型的决定系数、预测均方差、佳主成分数分别为:大黄素97.28、0.139、7,大黄酚95.56、0.112、5,大黄酸99.40、0.0412、6,芦荟大黄素98.56、0.0438、4.测定样品的预测回收率分别为(101.83±3.50)%、(98.55±2.28)%、(99.72±2.97)%、(101.39±2.67)%.结论:近红外光谱法测定中药组分的预测模型建立完成后,准确度、精密度逼近建立模型时所用的含量测定参比方法,但更简便、快速.
-
一种无校正集的近红外光谱定量分析的新方法:相似区间小值法
目的:建立一种无需"校正集"的近红外光谱定量方法.方法:从待测化合物与混合物各一张光谱入手,提出一种相似区间小值法无校正集分析法.即通过求导、差谱、相似性计算等手段筛选出混合物与待测化合物吸收相似的区间,然后进行统计意义上的定量分析.结果:通过测定3个实际样品中的3种组分,得到平均回收率为100.9%,RSD=6.1%(n=9).结论:相似区问小值法无校正集分析法不需"校正集",可得到较满意的定量分析结果.为近红外定量分析技术提供了一种新的可能,具有良好的应用前景.
-
近红外光谱双模型法快速判别雷公藤去皮减毒工艺的水平
目的:利用近红外光谱法和化学计量学分析软件,建立快速判别雷公藤真伪的一致性模型和雷公藤去皮减毒工艺水平的相关系数模型.方法:收集雷公藤切片和打粉样本的近红外漫反射光谱,运用OPUS软件分别建立其一致性模型和相关系数模型,并用非雷公藤样本及去皮减毒不完全样本进行验证.结果:基于近红外光谱法建立了快速判别雷公藤样本的近红外光谱双模型:可以快速、准确地判断被测样本是否为雷公藤;可以判断雷公藤样本的去皮减毒工艺水平.结论:该方法建立的近红外光谱双模型法易于操作、快速有效,可作为判断雷公藤去皮减毒工艺水平的快速筛查方法.
-
氨基酸分析新技术在药学研究中的应用
氨基酸分析技术是药物研究领域的重要课题,广泛应用子蛋白多肽类药物、中草药和生物样品中氨基酸的研究.液相色谱法、毛细管电泳法等以其独特的优势在氨基酸分析领域有着重要的作用,近红外光谱法也已被成功应用于氨基酸分析.综述近年来国内外氨基酸分析新技术在药学研究中的应用.
-
近红外光谱法测定天麻中天麻素的含量
目的 采用近红外光谱法对不同产地的天麻中天麻素含量进行快速测定.方法 以HPLC分析值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集天麻的近红外光谱,结合偏小二乘法(PLS)建立天麻素含量的快速测定方法.结果 天麻素校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)、内部验证均方差(RMSEP)分别为0.990 6、0.043 2、0.032 4.经外部验证,预测值与真实值的相关系数达0.996 6.结论 该方法准确、快速、简便,可实现大批量样品的快速分析.
-
近红外光谱技术结合偏小二乘法快速测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量
目的：运用红外光谱（NIRS）技术快速测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量。方法采用 GC 测定101份砂仁中乙酸龙脑酯的含量，采集其 NIRS 图，结合偏小二乘法（PLS）建立砂仁中乙酸龙脑酯的定量分析模型。结果砂仁中乙酸龙脑酯的定量分析模型的校正集内部交叉验证决定系数（R2）、校正均方差（RMSEC）和内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为0．99259、0．0145和0．0714；外部验证预测均方差（RMSEP）为0．0167。结论NIRS 简便准确，可用于砂仁中乙酸龙脑酯含量的快速测定。
-
近红外光谱法快速分析不同厂家炒栀子配方颗粒的质量
目的 考察不同厂家炒栀子配方颗粒的质量.方法 利用近红外光谱仪直接对各厂家样品进行积分球漫反射全波长扫描,用马氏距离法分类建模,计算不同厂家配方颗粒间的距离.结果 A、B、C厂家炒栀子配方颗粒间距离均较大,相互间区别明显.结论 不同厂家生产的炒栀子配方颗粒质量相互间有一定差异.
-
近红外漫反射光谱法快速测定杞菊地黄丸中水分的含量
目的 利用近红外光谱分析技术,建立本地企业杞菊地黄丸的一致性和水分测定快速检测模型.方法 以厂家成品留样作为研究样本,结合检验数据,通过采集样本光谱,综合考察各种光谱预处理方法对模型的影响,选择佳条件分别建立模型.结果 水分测定定量模型能对成品所含水分值作出预测,有很好的识别能力.结论 水分含量模型操作简便,分析快速,检测结果可靠,适用于药品检测车对特定厂家指定品种的快速筛查.
-
近红外光谱法对不同厂家磷霉素钙片快速鉴别及区分
目的 运用近红外(near-infrared,NIR)漫反射光谱法快速鉴别及区分不同厂家的磷霉素钙片,鉴别假劣药品,保障人民用药安全有效.方法 通过收集A厂家生产的18个批次的样本以及其他厂家生产的多批样本,扫描其近红外光谱,运用布鲁克公司的OPUS软件,建立A厂家生产的磷霉素钙片的一致性检验模型,并对模型进行优化以及用其他厂家的样本来验证所建优模型.结果 建立的模型可以显著快速鉴别和区分不同厂家的磷霉素钙片.结论 所建立的方法快速、简便、有效,可应用于药品的快速检验.
-
采用近红外光谱法建立知柏地黄丸快速检测模型的研究
目的 利用近红外光谱分析技术,建立本地企业知柏地黄丸的一致性和水分测定快速检测模型.方法 以厂家成品留样和未干燥半成品自制样品作为研究样本,结合检验数据,通过采集样本光谱,综合考察各种光谱预处理方法对模型的影响,选择佳条件分别建立模型.结果 一致性模型对本企业和其它企业同品种有很好的识别能力,水分测定定量模型能对成品所含水分值作出预测.结论 两类模型操作简便,分析快速,检测结果可靠,适用于药品检测车对特定厂家指定品种的快速筛查.
-
近红外光谱法监测极低出生体质量儿早期喂养不耐受腹部血氧饱和度的变化
目的：应用近红外光谱法（NIRS）观察极低出生体质量儿（VLBWI）早期喂养不耐受（生后14 d内）时肠道血氧饱和度的变化。方法选取符合纳入标准的 VLBWI 为研究对象。喂养不耐受（FI）定义为胃残留量增多：餐前胃储留量超过上次喂养量的50％、腹胀或呕吐或两者同时存在、其他原因导致的喂养计划中断。应用 NIRS 测定生后第1～14天肠道和脑组织血氧饱和度，分析监测期间出现喂养不耐受患儿肠道局部组织血氧饱和度的变化，并与喂养耐受的新生儿进行比较。结果总共93例 VLBWI 纳入研究。在生后14 d 的观察中，其中41例（44．09％）患儿表现为喂养耐受（FT）。52例（55.91％）出现不同程度的 FI，其中29例（31．19％）表现为以胃残留量增多为主，23例（24．73％）表现为以呕吐伴或不伴腹胀为主。喂养耐受组、胃潴留组、呕吐腹胀组生后24 h 内 SsO2和 SsO2／ScO2水平差异无统计学意义（P ＞0．05）。喂养耐受组生后14 d 内 SsO2变化率和 SsO2／ScO2的中位数无明显变化（P ＞0．05）。无论是胃残留组还是呕吐腹胀组均于症状出现前1 d 和出现症状当天出现明显的 SsO2变化（与前2 d 相比，P ＜0．01），症状出现前1 d 两组 SsO2下降率差异无统计学意义[（16．2±5．1）％比（17．4±3．6）％，t ＝0．733，P ＝0．476]。结论对 VLBWI 进行床旁连续 NIRS 监测腹部血氧饱和度变化，对于及时调整喂养计划具有重要意义。
-
运用近红外光谱法建立盐酸二甲双胍肠溶片一致性检验模型
目的：运用近红外光谱法建立盐酸二甲双胍肠溶片一致性检验模型。方法在12000cm 1～4000cm 1区间对盐酸二甲双胍肠溶片进行图谱扫描，选择二阶导数化和矢量归一化预处理方法建立一致性检验模型。结果利用该模型可以快速准确的区分贵州天安药业股份有限公司与其他厂家的盐酸二甲双胍肠溶片。结论本文建立的检验模型快速、简便、准确、有效，是药品监督部门快速筛查假冒品牌药品的有效手段。
-
近红外一致性检验模型快速鉴别苯妥英钠片
目的：利用近红外光谱法快速鉴别苯妥英钠片的真伪。方法以全国不同企业生产的苯妥英钠片为分析对象，用光纤探头测定近红外反射光谱，光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化法，谱段范围为9000～7500cm -1、6900～5600cm -1和5000～4250cm -1。结果模型能准确鉴别苯妥英钠片并区分不同的生产厂家。结论所建立的方法可以为快速鉴别不同厂家生产的苯妥英钠片提供参考。
-
运用近红外光谱法建立盐酸克林霉素胶囊的一致性检验模型
目的 应用近红外光谱法对盐酸克林霉素胶囊(安徽仁和药业有限公司)进行一致性检验.方法 将收集的6批盐酸克林霉素胶囊扫描近红外光谱图和进行预处理,建立一致性检验方法.结果 一致性检验模型可以显著区分与该厂家样本主成分相同的其他厂家样本.结论 本方法快速简便,结果准确,适用于假劣药品的快速筛查.
-
近红外光谱法快速鉴别胆舒胶囊的真伪
目的 运用近红外光谱法快速鉴别胆舒胶囊的真伪.方法 在4000 ～ 12000cm-1范围内对胆舒胶囊进行全谱扫描,采集光谱,通过OPUS软件,采用化学计量学方法对光谱进行预处理,建立一致性检验模型.结果 一致性检验模型对样品做出准确的判别.结论 本方法简单快捷,适用于胆舒胶囊的快速筛查.
-
减肥保健品中西布曲明的近红外光谱法快速测定
采用近红外漫反射光谱法结合小波变换-人工神经网络算法,用于减肥保健品中西布曲明的无损含量测定. 光谱预处理采用一阶导数,于7600~5200cm -1波段建模. 西布曲明预示集平均回收率分别为93.4%,RSD分别为2.0%. t检验结果显示,本法所得结果与 HPLC 法无显著性差异,可用于基层单位对减肥类保健食品中西布曲明的监督检验.
